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公开(公告)号：CN106518630A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510573988.5
申请日：2015-09-10
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/225
CPC分类号： C07C41/16 , C07C37/02 , C07C43/225 , C07C39/28
摘要： 本发明公开了一种合成6-氯-2-甲氧基甲苯的方法，步骤为：将2,6-二氯甲苯溶解于非质子极性溶剂中，滴加甲醇钠进行反应，滴加完后在40-170℃下保温反应2-20h；保温完成后，降温至20-120℃；然后向上述反应液中加入相转移催化剂，并通入氯甲烷气体进行反应，直至反应液中6-氯-2-羟基甲苯的质量分数小于1％，再保温反应0.1-2h；反应结束后降温到室温，然后负压回收非质子极性溶剂，经后处理得到6-氯-2-甲氧基甲苯。本发明采用氯甲烷合成6-氯-2-甲氧基甲苯，该方法用少量催化剂提高了氯甲烷的反应速度，可以在常压下采用氯甲烷作为甲基化试剂；本发明方法6-氯-2-甲氧基甲苯收率大于93％、操作简单、成本较低，并且对环境的危害小。
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公开(公告)号：CN105906485A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610283604.0
申请日：2016-05-03
申请人： 灌云金安化工有限公司
发明人： 唐介荣
IPC分类号： C07C39/28 , C07C37/02 , B01J4/02 , C09D161/14 , C09D101/28 , C09D171/12 , C09D5/08 , C09D7/12 , C22C38/18 , C22C38/02 , C22C38/14 , C22C38/06 , C22C38/16 , C22C38/04 , C22C38/08 , C22C38/12
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C37/02 , B01J4/02 , B01J2204/002 , C08L2205/02 , C08L2205/035 , C09D5/08 , C09D7/61 , C09D7/63 , C09D7/65 , C09D7/70 , C09D161/14 , C22C38/005 , C22C38/02 , C22C38/04 , C22C38/06 , C22C38/08 , C22C38/12 , C22C38/14 , C22C38/16 , C22C38/18 , C07C39/28 , C08L1/286 , C08L71/12 , C08L61/18 , C08L71/02 , C08K13/04 , C08K7/00 , C08K3/36 , C08K5/05 , C08K5/12
摘要： 本发明公开了一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺，装置包括反应釜、储料罐、蒸馏塔、收料罐、冷凝罐、减压塔，分离器、产品罐；本发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯酚，而且收率高，在反应中所产生的污染也比较少，该装置在通氯气的管道上设有气体流量计，能够有效的控制气体的进气量，避免深度反应，在反应器顶部设有温度测量口，便于温度检测，防止过高的温度所带来的副反应，影响产品的纯度与质量。
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公开(公告)号：CN103524308A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310525243.2
申请日：2013-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C209/00 , C07C39/30 , C07C39/27 , C07C39/28 , C07C211/52
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种制备卤代苯酚类化合物的方法。以卤代苯胺为原料，与无机酸溶液加热溶解，冷却析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐。高压反应釜中加入卤代苯胺无机酸盐、甲苯、水、相转移催化剂及固体酸催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解完成后，降温、降压，过滤除去固体酸催化剂，分相，有机相蒸馏除去甲苯，精馏得到卤代苯酚。本发明的制备方法具有工艺简单、原材料成本低、工艺条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN109603727A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811310059.5
申请日：2018-10-23
申请人： 宁波大学
CPC分类号： B01J19/0053 , B01J19/0013 , B01J19/24 , B01J2219/00081 , C07C37/62 , C07C39/28
摘要： 本发明公开了一种合成对氯苯酚的可自动控温反应釜，包括导流筒、夹套进水口、夹套出水口、排水阀门、循环水阀门、水泵、控制器1、加热水箱、进气管、电动阀门、进水管、出水管、热水阀门、进水阀门、氯气进口、气体分布器、进料管、液体原料进口、盘管进水口、气体出口、安全阀、盘管出水口、盘管、出液口、温感装置、反应釜本体、密封盖、密封圈、安装口、夹套和控制器2。所述反应釜采用包括夹套和盘管的自动控温装置来避免反应温度过高时发生副反应导致选择性过低和反应温度过低时转化率过低等问题，同时还采用气体分布器和导流筒使氯气与苯酚溶液更加充分地接触，有利于来提高合成对氯苯酚时的反应效率。
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公开(公告)号：CN106365975A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610765649.1
申请日：2016-08-29
申请人： 张家强
摘要： 本发明公开了一种合成高含量2甲4氯酸及钠盐的方法，采用硫酰氯氯化法合成4-氯邻甲酚，然后再与氯乙酸钠缩合，滤饼干燥后直接得钠盐或将滤饼直接酸化得到含量为98％的2甲4氯酸。氯化过程产生的盐酸回用到酸化工段，产生的二氧化硫再与氯气反应制成硫酰氯回用于氯化工段，形成闭路循环绿色生产工艺，产品的品质得到了较大的提高，此方法成本更低，污染更小，设备利用率大大提高，同时解决了邻甲酚用氯气氯化含量低的问题，为先氯化再缩合生产2甲4氯奠定了基础。
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公开(公告)号：CN105622302A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610023440.8
申请日：2016-01-14
申请人： 常州大学
IPC分类号： C07B41/02 , C07C37/055 , C07C39/10 , C07C39/28
CPC分类号： C07B41/02 , C07C37/055 , C07C37/0555 , C07D213/643 , C07C39/10 , C07C39/28
摘要： 本发明涉及一种取代连苯三酚的合成方法，属于有机合成领域。以芳氧基吡啶为原料，在钯催化剂和二醋酸碘苯作用下，在有机溶剂中于60-120℃反应3-12h得双乙酰氧化产物；最后处理脱除乙酰基及吡啶基得到连苯三酚类化合物。本发明反应条件温和、易操作、收率高，无废气污染且易放大生产，是一种具有较好应用前景的取代连苯三酚的合成方法。
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公开(公告)号：CN104045521A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410302920.9
申请日：2014-06-27
申请人： 江苏焕鑫新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供一种对氯间甲酚绿色合成工艺，采用间甲酚为原料、四氯乙烯为溶剂及硫酰氯为氯化剂进行反应以制得对氯间甲酚，其中所述间甲酚与所述四氯乙烯的摩尔比为1：0.5-1.5，所述间甲酚与所述硫酰氯的摩尔比为1:0.9-1.1。与现有技术相比，本发明工艺反应时间短、溶剂回收率高、生产过程清洁环保、自动化程度高，反应结束后间甲酚的转化率高达98％，具有很好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN103910608A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410114481.9
申请日：2014-03-26
申请人： 太原理工大学
摘要： 本发明公开了一种采用渗透汽化-结晶耦合的苯酚类结晶方法及装置。利用苯酚类蒸汽在低温负压条件下的凝华特性，将渗透汽化富集的苯酚类-水混合蒸汽通过结晶器直接回收得到高纯度苯酚类晶体(纯度大于99.7%)。本发明结晶器与新型渗透汽化-结晶耦合工艺配套，针对能形成共轭溶液体系的高沸点苯酚类物质的分离提纯，以解决现有结晶器结构复杂、操作工序繁琐成本高的缺点，实现节能减排和苯酚的资源化回收。本发明结晶器结构简单、操作方便，无需搅拌电机、搅拌桨、刮刀等机械运转部件，快捷高效。
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公开(公告)号：CN103880604A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410127431.4
申请日：2014-04-01
申请人： 铜陵千衍新材料科技有限公司
摘要： 本发明涉及提纯4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法。其提纯方法包括以下步骤：(1)将工业中由3,5-二甲基苯酚，四氯乙烯，磺酰氯等为原料经氯化合成生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚粗品加热，送入溶剂回收塔；(2)将溶剂回收塔的塔釜重组份用泵送入脱前组分塔；(3)脱前组分塔塔底采出的含4-氯-3,5-二甲苯酚重组份送入产品塔；(4)在产品塔的塔顶采出最终产品4-氯-3,5-二甲基苯酚。本发明方法简单，能够获得高纯度4-氯-3,5-二甲基苯酚产品。
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