碳-氟/碳-氯偶联直接得到(多)氟芳基联苯的方法

    公开(公告)号:CN116444390B

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202310453598.9

    申请日:2023-04-25

    申请人: 南京大学

    发明人: 谢劲 刘志 朱成建

    摘要: 本发明提供了一种碳‑氟/碳‑氯偶联直接得到(多)氟芳基联苯的方法,其包括如下步骤:将(多)氟芳烃化合物和氯代芳烃化合物、添加剂、镍催化剂、还原剂和溶剂混合后,在惰性气体气氛和光照下进行反应;所述添加剂的结构式为LiX、NaX、MgX2、NR4X中的一种或几种的组合;其中X为氟、氯、溴、碘的一种或多种,R为烷基。本发明通过采用添加剂促进C‑F键的活化,在无导向基团的存在下可以高选择性的合成C‑H键邻位的(多)氟联苯类化合物,步骤简单,并且制备得到了具有单一结构的(多)氟芳基联苯,在精细化工、材料科学和制药领域都有较好的应用。

    用于制备Z-1,1,1,4,4,4-六氟丁-2-烯的方法以及用于制备其的中间体

    公开(公告)号:CN113939492B

    公开(公告)日:2024-05-17

    申请号:CN202080026397.5

    申请日:2020-04-03

    摘要: 本公开提供了用于制备Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁‑2‑烯的方法以及用于制备其的中间体。一种用于制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷的方法包括在氟化催化剂的存在下使1,1,2,4,4‑五氯丁‑1,3‑二烯与HF在液相中接触。一种用于制备2,2‑二氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷的方法包括使2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷与氯源接触。一种用于制备1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁炔的方法包括使2,2‑二氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷与碱接触。一种用于制备Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁‑2‑烯的方法包括使1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁炔与氢气接触。

    一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN117886700A

    公开(公告)日:2024-04-16

    申请号:CN202311816657.0

    申请日:2023-12-27

    摘要: 本发明涉及了2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺的制备方法,包括以下步骤,加氢反应:将2‑硝基‑3,4‑二氯‑6‑三氟甲基甲苯、缚酸剂、相转移催化剂、加氢催化剂、水投入反应釜中,通入氢气气氛进行高压加氢反应,得到2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺。上述技术方案在加氢反应中采用水作为反应溶剂,以氢氧化钙或者氧化镁或三乙胺做缚酸剂,还加入了相转移催化剂,可加快加氢反应速度、缩短反应时间,提高生产效率,同时2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺分离纯化步骤简单,而反应产生的盐为关联产物,具有经济价值。

    用于制备Z-1,1,1,4,4,4-六氟丁-2-烯的方法以及用于制备其的中间体

    公开(公告)号:CN113677650B

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202080026394.1

    申请日:2020-04-03

    摘要: 本发明提供一种用于制备Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁‑2‑烯的方法,该方法包括在包含金属卤化物的氟化催化剂的存在下,使1,1,2,4,4‑五氯丁‑1,3‑二烯与氟化氢在气相中接触,以制备E‑和Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯。用于制备Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁‑2‑烯的方法还包括使E‑和Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯与碱接触以制备1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁炔,并且随后氢化六氟‑2‑丁炔以制备乙‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。

    一种连续化制备2,4,6-三氟溴苄的方法

    公开(公告)号:CN117342925B

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311652153.X

    申请日:2023-12-05

    摘要: 一种连续化制备2,4,6‑三氟溴苄的方法,属于有机合成技术领域。该方法包括傅克烷基化反应和光溴化反应两个主要步骤。在光溴化反应阶段,可以选择多种溴化剂,包括但不限于溴、N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)、溴酸钠、硫酸和溴化铵。此外,该方法还可以选择添加各种催化剂,如光催化剂、酸性催化剂、过渡金属催化剂和自由基引发剂等,以加速反应速度和提高产品产率。本发明的方法具有操作简便、反应条件温和产率高和环境友好等优点。