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公开(公告)号：CN107913707A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711311471.4
申请日：2017-12-11
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01-10mol/L的有机胺溶液混合反应1-3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05-10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2-12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。
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公开(公告)号：CN106824267A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710056692.5
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 上海第二工业大学
IPC分类号： B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/06
摘要： 本发明公开一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干；S2计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4控制温度在80‑100℃，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。本发明的制备方法通过优化的材料选择和工艺控制，特别是其中磷配体的配合应用，使得其工艺简单可靠，制备的钯碳催化剂反应活性高、选择性高，兼具均相非均相催化剂的优点，便于后续重金属的回收。
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公开(公告)号：CN108187670B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711451327.0
申请日：2017-12-27
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/60 , B01J37/02 , C07C45/51 , C07C49/403
摘要： 一种羟基活性炭负载钯催化剂，其由锌酸钠改性的活性炭及钯组成，基于活性炭的质量，钯的质量负载量为5％；其制备方法包括，先用氢氧化钠与金属锌粉制备锌酸钠，再用锌酸钠改性活性炭；将锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液加入10g/L的氯亚钯酸溶液，并用碱液调节溶液pH为9.0，继续搅拌1h之后，将甲醛溶液加至所述浆液中，并加入碱液保持溶液pH为10，升温至80℃并保温2h，然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子即可。本发明的催化剂适用于间苯二酚制备1,3环己二酮的反应，能够大幅度提高钯炭催化剂的活性及套用次数，有很好的实用价值。
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公开(公告)号：CN108097243A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711427970.X
申请日：2017-12-26
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , B01J27/24 , C07C45/00 , C07C49/403
摘要： 一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN106824182B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710056691.0
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/46 , C07C29/141 , C07C33/02
摘要： 本发明公开了一种钌改性的Ir/C催化剂的制备及其在柠檬醛加氢中的应用，所述的催化剂包括活性炭载体、活性组分为Ir纳米粒子和Ru纳米粒子。其中Ir纳米粒子的负载量为1.0‑5.0％，所述Ru纳米粒子的负载量为0‑4.0％。本发明还公开了钌铱/C催化剂的制备方法，首先活性炭用硝酸处理，然后负载活性组分铱及助剂钌，得到催化剂前驱体，干燥还原。本发明的催化剂可以用更便宜的Ru代替部分Ir的使用，同时具有更高的催化活性、选择性，且催化剂可以多次套用，降低了生产成本。采用本发明的催化剂应用于柠檬醛加氢合成橙花醇，原料转化率100％，橙花醇/香叶醇选择性达98.0％，反应工艺条件温和，完全可以达到工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN107913707B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201711311471.4
申请日：2017-12-11
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01‑10mol/L的有机胺溶液混合反应1‑3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05‑10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉末，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2‑12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。
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公开(公告)号：CN106861682B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201710056685.5
申请日：2017-01-25
申请人： 上海第二工业大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明属于化学催化剂制备领域，具体公开了一种美罗培南用钯碳催化剂的制备方法，该钯碳催化剂是氢氧化钯溶液浸渍到活性炭载体上后，经还原剂还原所得，该方法制备过程包括：1)利用含钯化合物制备氢氧化钯；2)制备氢氧化钯溶液；3)活性炭投入氢氧化钯溶液制备浸渍浆液；4)浸渍浆液进行化学还原反应。本发明还公开了利用该方法制备得到的美罗培南用钯碳催化剂。本发明中的钯碳催化剂，制备工艺流程简单、选择针对性强，且制备原材料简单易得、反应产物绿色环保，主要用于制备碳青霉烯类抗生素中的美罗培南，且在医疗领域还有其他的广泛用途。
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公开(公告)号：CN106861682A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710056685.5
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 上海第二工业大学
IPC分类号： B01J23/44 , C07D477/20 , C07D477/06
CPC分类号： B01J23/44 , C07D477/06 , C07D477/20
摘要： 本发明属于化学催化剂制备领域，具体公开了一种美罗培南用钯碳催化剂的制备方法，该钯碳催化剂是氢氧化钯溶液浸渍到活性炭载体上后，经还原剂还原所得，该方法制备过程包括：1)利用含钯化合物制备氢氧化钯；2)制备氢氧化钯溶液；3)活性炭投入氢氧化钯溶液制备浸渍浆液；4)浸渍浆液进行化学还原反应。本发明还公开了利用该方法制备得到的美罗培南用钯碳催化剂。本发明中的钯碳催化剂，制备工艺流程简单、选择针对性强，且制备原材料简单易得、反应产物绿色环保，主要用于制备碳青霉烯类抗生素中的美罗培南，且在医疗领域还有其他的广泛用途。
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公开(公告)号：CN106824182A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710056691.0
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/46 , C07C29/141 , C07C33/02
CPC分类号： B01J23/468 , B01J35/006 , C07C29/141 , C07C33/02
摘要： 本发明公开了一种钌改性的Ir/C催化剂的制备及其在柠檬醛加氢中的应用，所述的催化剂包括活性炭载体、活性组分为Ir纳米粒子和Ru纳米粒子。其中Ir纳米粒子的负载量为1.0‑5.0％，所述Ru纳米粒子的负载量为0‑4.0％。本发明还公开了钌铱/C催化剂的制备方法，首先活性炭用硝酸处理，然后负载活性组分铱及助剂钌，得到催化剂前驱体，干燥还原。本发明的催化剂可以用更便宜的Ru代替部分Ir的使用，同时具有更高的催化活性、选择性，且催化剂可以多次套用，降低了生产成本。采用本发明的催化剂应用于柠檬醛加氢合成橙花醇，原料转化率100％，橙花醇/香叶醇选择性达98.0％，反应工艺条件温和，完全可以达到工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN106732555B
公开(公告)日：2018-06-05
申请号：CN201611050838.7
申请日：2016-11-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 本发明涉及到一种酮与醇的α‑烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法，其包括以下步骤：对载体进行酸处理及洗涤；钯盐组份吸附，将钯盐溶液用碳酸钠调节pH至5，然后与活性炭浆液混合；还原，将吸附在活性炭上的氢氧化钯还原成金属钯；去离子水洗涤至中性，并去除氯离子，得钯炭催化剂前驱体产品；钯炭催化剂表面疏水性处理，将钯炭催化剂前驱体产品在硼氢化钠碱性溶液中处理一定时间，洗涤到中性，得到疏水性钯炭催化剂；本发明所述催化剂用于酮与醇的α‑烷基化反应减少了副产物偶联醇生成。
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