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公开(公告)号：CN108187670B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711451327.0
申请日：2017-12-27
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/60 , B01J37/02 , C07C45/51 , C07C49/403
摘要： 一种羟基活性炭负载钯催化剂，其由锌酸钠改性的活性炭及钯组成，基于活性炭的质量，钯的质量负载量为5％；其制备方法包括，先用氢氧化钠与金属锌粉制备锌酸钠，再用锌酸钠改性活性炭；将锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液加入10g/L的氯亚钯酸溶液，并用碱液调节溶液pH为9.0，继续搅拌1h之后，将甲醛溶液加至所述浆液中，并加入碱液保持溶液pH为10，升温至80℃并保温2h，然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子即可。本发明的催化剂适用于间苯二酚制备1,3环己二酮的反应，能够大幅度提高钯炭催化剂的活性及套用次数，有很好的实用价值。
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公开(公告)号：CN108097243A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711427970.X
申请日：2017-12-26
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , B01J27/24 , C07C45/00 , C07C49/403
摘要： 一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN107913707B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201711311471.4
申请日：2017-12-11
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01‑10mol/L的有机胺溶液混合反应1‑3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05‑10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉末，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2‑12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。
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公开(公告)号：CN108097243B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201711427970.X
申请日：2017-12-26
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , B01J27/24 , C07C45/00 , C07C49/403
摘要： 一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN108187670A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711451327.0
申请日：2017-12-27
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/60 , B01J37/02 , C07C45/51 , C07C49/403
摘要： 一种羟基活性炭负载钯催化剂，其由锌酸钠改性的活性炭及钯组成，基于活性炭的质量，钯的质量负载量为5％；其制备方法包括，先用氢氧化钠与金属锌粉制备锌酸钠，再用锌酸钠改性活性炭；将锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液加入10g/L的氯亚钯酸溶液，并用碱液调节溶液pH为9.0，继续搅拌1h之后，将甲醛溶液加至所述浆液中，并加入碱液保持溶液pH为10，升温至80℃并保温2h，然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子即可。本发明的催化剂适用于间苯二酚制备1,3环己二酮的反应，能够大幅度提高钯炭催化剂的活性及套用次数，有很好的实用价值。
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公开(公告)号：CN108031469B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201711311467.8
申请日：2017-12-11
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及到一种炭‑钯炭催化剂混合物的制备方法，其包括如下步骤：a)备料，按重量份数取1‑8份的活性碳、8‑11份的质量分数为5％的钯炭催化剂；b)活性炭处理，用质量分数5％的硝酸在77‑83℃的温度条件下将所述活性炭加热回流3.5‑4.5h，然后将所述活性炭洗涤成中性；c)混料，上述步骤b)得到的活性炭与所述钯炭催化剂在水溶液中混合搅拌0.5‑1.5h，过滤烘干，在800‑1200℃的温度条件下通氢气1‑8h，即得混合物炭‑钯炭催化剂。通过该混合方法制备出来的炭‑钯炭催化剂在卤代芳香硝基化合物的对氯硝基苯作为模型反应，表现出很好的活性。
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公开(公告)号：CN108126694B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201711428096.1
申请日：2017-12-26
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由铂与活性炭组成，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1)将活性炭采用含磷化合物浸渍，然后干燥，在氮气氛围下以450‑550℃的温度焙烧2h；步骤2)配制10‑20g/L的氯铂酸溶液；步骤3)将氯铂酸溶液引入到活性炭中，在温度为70‑90℃、压强为3‑5MPa的条件下进行过量浸渍2‑4h，干燥，再在250‑300℃的温度条件下通氢气与氮气的混合气还原2h即可。能够大幅度提高铂炭催化剂的活性及套用次数，并且提高了铂炭催化剂的抗中毒性能。
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公开(公告)号：CN108126694A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711428096.1
申请日：2017-12-26
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
CPC分类号： B01J23/42 , B01J27/1856 , B01J37/0207 , B01J37/18 , C07H1/00 , C07H17/00
摘要： 一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由铂与活性炭组成，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1)将活性炭采用含磷化合物浸渍，然后干燥，在氮气氛围下以450-550℃的温度焙烧2h；步骤2)配制10-20g/L的氯铂酸溶液；步骤3)将氯铂酸溶液引入到活性炭中，在温度为70-90℃、压强为3-5MPa的条件下进行过量浸渍2-4h，干燥，再在250-300℃的温度条件下通氢气与氮气的混合气还原2h即可。能够大幅度提高铂炭催化剂的活性及套用次数，并且提高了铂炭催化剂的抗中毒性能。
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公开(公告)号：CN108031469A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711311467.8
申请日：2017-12-11
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及到一种炭‑钯炭催化剂混合物的制备方法，其包括如下步骤：a)备料，按重量份数取1‑8份的活性碳、8‑11份的质量分数为5％的钯炭催化剂；b)活性炭处理，用质量分数5％的硝酸在77‑83℃的温度条件下将所述活性炭加热回流3.5‑4.5h，然后将所述活性炭洗涤成中性；c)混料，上述步骤b)得到的活性炭与所述钯炭催化剂在水溶液中混合搅拌0.5‑1.5h，过滤烘干，在800‑1200℃的温度条件下通氢气1‑8h，即得混合物炭‑钯炭催化剂。通过该混合方法制备出来的炭‑钯炭催化剂在卤代芳香硝基化合物的对氯硝基苯作为模型反应，表现出很好的活性。
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公开(公告)号：CN107913707A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711311471.4
申请日：2017-12-11
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01-10mol/L的有机胺溶液混合反应1-3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05-10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2-12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。
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