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公开(公告)号:CN108164433A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201711432101.6
申请日:2017-12-26
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07C253/00 , C07C255/50
摘要: 本发明为一种环境友好合成苯甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中,再加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、90~120℃下反应0.5~2.5h,得产物苯甲腈;其中,所述的离子液体为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的离子液体型羟胺盐为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐或1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明无需加入有害的金属盐,实现了苯甲腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号:CN102491873A
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN201110378800.3
申请日:2011-11-25
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07C29/10 , C07C35/06 , C07C35/14 , C07C35/20 , C07C35/205
摘要: 本发明是一种由环氧环烷烃和水直接合成反式1,2-环烷基二元醇的方法。该方法包括以下步骤:在反应罐中放入环氧环烷烃和水,其配比为摩尔比环氧环烷烃:水=1:4-20,将反应罐密闭后,搅拌下加热升温至100-140℃,反应2-10小时;然后将液体减压浓缩蒸干,得到反式1,2-环烷基二元醇产物。本发明反应速度快,不需要另外的催化剂,产物选择性和收率高,能达到99%以上;在一个反应器内就可以进行,并且无需分离催化剂,简化和方便了操作;生成的聚合物为低聚物,可以在高温水催化下快速水解生成反式1,2-环烷基二元醇。
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公开(公告)号:CN109748817A
公开(公告)日:2019-05-14
申请号:CN201910057065.2
申请日:2019-01-22
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/03
摘要: 本发明为一种由脂肪醛合成脂肪腈的方法。该方法包括以下步骤:将脂肪醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中,加入对二甲苯,搅拌、回流冷凝,在常压、90-120℃下反应0.5-2h,得产物脂肪腈;其中,所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体;离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了脂肪醛肟化和脂肪醛肟脱水两步反应集成,工艺简单,操作方便;以离子液体为催化剂和共溶剂,无需另外加入金属盐催化剂和腐蚀性溶剂,环境友好。
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公开(公告)号:CN104086474B
公开(公告)日:2016-03-30
申请号:CN201410347004.7
申请日:2014-07-18
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07D201/06 , C07D223/10
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法,该方法包括以下步骤:将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,室温下搅拌均匀,然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h,得产物己内酰胺;物料配比为摩尔比环己酮:离子液体型羟胺盐:锌盐=1:1~2:1.5~3;其中,所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应,在同一个反应器中实现集成,从而缩短了反应流程,显著节省己内酰胺的生产成本,并具有不腐蚀设备、环境友好等优势,符合绿色化学的要求,环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高,最高可以达到100%和91.0%。
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公开(公告)号:CN117482990A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311445174.4
申请日:2023-11-02
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: B01J29/89 , B01J37/10 , B01J37/08 , C07D223/10 , C07D201/04
摘要: 本发明为一种混合酸改性空心多级孔TS‑1分子筛催化剂的制备方法。该方法包括如下步骤:将上述TS‑1分子筛原粉置于碱溶液中,80~200℃下水热反应,制得空心多级孔TS‑1分子筛;再将空心多级孔TS‑1分子筛浸没入混合酸溶液中,搅拌后40~100℃下回流反应2~12h,洗涤、干燥、焙烧,制得混合酸改性空心多级孔TS‑1分子筛催化剂;所述的混合酸为酒石酸和磷酸。本发明制得的催化剂保持分子筛的空心多孔结构,所具有的纳米多孔结构,在环己酮肟重排反应中,空速为10h‑1、反应8h时,转化率为70%,提高了近40%。
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公开(公告)号:CN117003645A
公开(公告)日:2023-11-07
申请号:CN202310996867.6
申请日:2023-08-09
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07C209/02 , C07C211/47 , B01J23/22 , B01J35/02
摘要: 本发明为一种钒单质作为催化剂在甲苯与羟胺盐的反应中制甲基苯胺的应用方法。该方法包括以下步骤:向带有搅拌和冷凝回流装置的反应器中分别加入冰乙酸、去离子水、盐酸羟胺、甲苯和钒单质,升温至60‑100℃,搅拌下反应时间为1‑7h,得到甲基苯胺。本发明不需要对催化剂进行前处理,直接在反应中应用钒单质粉末作为催化剂,且该催化剂简单易得,价格低廉稳定,在温和的反应条件下催化甲苯与羟胺盐反应一步制得甲基苯胺并且具有很高的选择性和收率。
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公开(公告)号:CN104086487B
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201410347005.1
申请日:2014-07-18
申请人: 河北工业大学
IPC分类号: C07D223/10 , C07D201/06
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法,该方法包括以下步骤:将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,加入溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、50~90 ℃下反应1~5 h,得产物己内酰胺;所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中,实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成,缩短了反应流程,节省了设备投资;反应条件温和;不副产低价值的硫酸铵;环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高,最高可以达到82.7%和97.5%。
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