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公开(公告)号：CN110467542A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910852657.3
申请日：2019-09-10
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/04
摘要： 本发明为一种由己二醛和离子液体型羟胺盐一步合成己二腈的方法。该方法包括以下步骤：将己二醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50～90℃下反应20～100min，得产物己二腈；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐；所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的有机溶剂为溴苯、甲苯、对二甲苯、苯、乙基苯、邻二氯苯或乙腈。本发明实现了己二腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号：CN104086474A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410347004.7
申请日：2014-07-18
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D201/06 , C07D223/10
CPC分类号： Y02P20/52 , C07D201/06 , C07D223/10
摘要： 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，室温下搅拌均匀，然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h，得产物己内酰胺；物料配比为摩尔比环己酮：离子液体型羟胺盐：锌盐=1：1~2：1.5~3；其中，所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应，在同一个反应器中实现集成，从而缩短了反应流程，显著节省己内酰胺的生产成本，并具有不腐蚀设备、环境友好等优势，符合绿色化学的要求，环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到100%和91.0%。
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公开(公告)号：CN110467542B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201910852657.3
申请日：2019-09-10
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/04
摘要： 本发明为一种由己二醛和离子液体型羟胺盐一步合成己二腈的方法。该方法包括以下步骤：将己二醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50～90℃下反应20～100min，得产物己二腈；所述的离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐；所述的离子液体为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的有机溶剂为溴苯、甲苯、对二甲苯、苯、乙基苯、邻二氯苯或乙腈。本发明实现了己二腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号：CN110452195B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910828768.0
申请日：2019-09-03
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明为一种5‑羟甲基糠醛脱氢制备2,5‑呋喃二甲醛的方法。该方法包括以下步骤：将5‑羟甲基糠醛、苯乙烯、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，氮气气氛、机械搅拌下，100℃~150℃反应5~24 h，得到产物2,5‑呋喃二甲醛；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属和载体和助剂，所述的活性金属为Cu；所述的助剂为Ni；所述的催化剂载体为γ‑Al2O3、TiO2、CeO2、MgO、SiO2、ZrO2或活性炭。本发明采用催化脱氢的方法，金属催化剂催化性能良好，5‑羟甲基糠醛的转化率最高可达58.0%，2,5‑呋喃二甲醛的收率最高可达40.4%。
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公开(公告)号：CN114477112A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210123588.4
申请日：2022-02-10
申请人： 河北工业大学
摘要： 本发明为一种交联酸性聚合离子液体催化环己酮肟制备羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟置于反应器中，加入交联酸性聚合离子液体、去离子水；在10～80℃，常压条件下恒温搅拌0.1～3h，离心分离催化剂，加入二氯乙烷萃取剂，萃取分离得到有机相环己酮，萃余水相为羟胺水溶液。本发明的交联酸性聚合离子液体与传统均相催化剂相比，易与反应物及产物分离，便于回收，具有优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN110452195A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910828768.0
申请日：2019-09-03
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明为一种5-羟甲基糠醛脱氢制备2,5-呋喃二甲醛的方法。该方法包括以下步骤：将5-羟甲基糠醛、苯乙烯、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，氮气气氛、机械搅拌下，100℃~150℃反应5~24 h，得到产物2,5-呋喃二甲醛；所述的催化剂为负载型金属催化剂，催化剂的组成包括活性金属和载体和助剂，所述的活性金属为Cu；所述的助剂为Ni；所述的催化剂载体为γ-Al2O3、TiO2、CeO2、MgO、SiO2、ZrO2或活性炭。本发明采用催化脱氢的方法，金属催化剂催化性能良好，5-羟甲基糠醛的转化率最高可达58.0%，2,5-呋喃二甲醛的收率最高可达40.4%。
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公开(公告)号：CN104086487A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410347005.1
申请日：2014-07-18
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/06
CPC分类号： Y02P20/52 , C07D223/10 , C07D201/06
摘要： 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，加入溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50~90℃下反应1~5h，得产物己内酰胺；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中，实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成，缩短了反应流程，节省了设备投资；反应条件温和；不副产低价值的硫酸铵；环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到82.7%和97.5%。
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公开(公告)号：CN102491873B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201110378800.3
申请日：2011-11-25
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C29/10 , C07C35/06 , C07C35/14 , C07C35/20 , C07C35/205
摘要： 本发明是一种由环氧环烷烃和水直接合成反式1,2-环烷基二元醇的方法。该方法包括以下步骤：在反应罐中放入环氧环烷烃和水，其配比为摩尔比环氧环烷烃：水=1:4-20，将反应罐密闭后，搅拌下加热升温至100-140℃，反应2-10小时；然后将液体减压浓缩蒸干，得到反式1,2-环烷基二元醇产物。本发明反应速度快，不需要另外的催化剂，产物选择性和收率高，能达到99%以上；在一个反应器内就可以进行，并且无需分离催化剂，简化和方便了操作；生成的聚合物为低聚物，可以在高温水催化下快速水解生成反式1,2-环烷基二元醇。
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公开(公告)号：CN114477112B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210123588.4
申请日：2022-02-10
申请人： 河北工业大学
摘要： 本发明为一种交联酸性聚合离子液体催化环己酮肟制备羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟置于反应器中，加入交联酸性聚合离子液体、去离子水；在10～80℃，常压条件下恒温搅拌0.1～3h，离心分离催化剂，加入二氯乙烷萃取剂，萃取分离得到有机相环己酮，萃余水相为羟胺水溶液。本发明的交联酸性聚合离子液体与传统均相催化剂相比，易与反应物及产物分离，便于回收，具有优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN109748817B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201910057065.2
申请日：2019-01-22
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/03
摘要： 本发明为一种由脂肪醛合成脂肪腈的方法。该方法包括以下步骤：将脂肪醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入对二甲苯，搅拌、回流冷凝，在常压、90‑120℃下反应0.5‑2h，得产物脂肪腈；其中，所述的离子液体为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体；离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了脂肪醛肟化和脂肪醛肟脱水两步反应集成，工艺简单，操作方便；以离子液体为催化剂和共溶剂，无需另外加入金属盐催化剂和腐蚀性溶剂，环境友好。
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