可见光诱导无金属催化条件下合成1,3,5-三嗪类化合物的方法

    公开(公告)号:CN115010673B

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202210860791.X

    申请日:2022-07-21

    申请人: 河南大学

    IPC分类号: C07D251/24

    摘要: 本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及可见光诱导无金属催化条件下合成1,3,5‑三嗪类化合物的方法,该方法以非活化脂肪族仲胺或叔胺和芳基脒盐为原料,将原料加入溶剂中,在光敏剂和碱作用下,经可见光光照,在氧气或空气氛下反应生成1,3,5‑三嗪类化合物。该方法具有较好的底物普适性和相对温和的反应条件,不仅实现了非活化脂肪族仲胺或叔胺的连续α‑C‑H官能化,而且首次从非活化脂肪胺和芳基脒盐出发选择性的合成了二烷基的1,3,5‑三嗪类化合物。

    一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN109265341B

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN201811383415.6

    申请日:2018-11-20

    申请人: 河南大学

    摘要: 本发明涉及一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成方法,包括:以丁二酸酐为原料,与甲醇进行单酯化得到丁二酸单甲酯;丁二酸单甲酯与N,N'‑羰基二咪唑发生亲核取代反应,得到4‑(1‑咪唑)‑4‑氧代丁酸甲酯;4‑(1‑咪唑)‑4‑氧代丁酸甲酯与硝基甲烷在碱性化合物催化下发生亲核取代反应,得到5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯;5‑硝基‑4‑氧代戊酸甲酯与金属还原剂发生还原反应,经水解得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐。本发明的工艺简单,原料易得,不需要专门的精馏和重结晶装置来处理中间产物,不使用毒性较大、价格昂贵的原料,避免使用重金属还原剂,以免给环境造成污染,合成成本低廉,合成的产物经过重结晶检测纯度可达97%,总收率高,可达70%以上。

    一种苯并咪唑[1,2-c]喹唑啉类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN108610345A

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201810852480.2

    申请日:2018-07-28

    申请人: 河南大学

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及一种苯并咪唑[1,2-c]喹唑啉类化合物的合成方法。在碱性条件下,利用紫外光辅助铜催化2-(2-卤苯基)苯并咪唑与一级胺先发生乌尔曼偶联反应,然后以氧气为氧化剂进行氧化关环、氧化脱氢形成苯并咪唑[1,2-c]喹唑啉类化合物。该方法在室温下即可进行,其中2-(2-卤苯基)苯并咪唑、碱和胺的摩尔比为1:3:(1~3),铜催化剂的用量为20mmol%。现有技术中卤代芳烃的光催化乌尔曼N-芳基化均采用活性较高的碘苯,并且对于碳氢键氧化铵的报道均是在加热条件下完成的,而且均采用的是苄胺。本发明突破了氯代和氟代芳烃的光催化乌尔曼N-芳基化;另外也突破了光催化非苄胺类脂肪胺的碳氢键氧化胺化反应。

    一种双硫基化邻二卤代芳烃的方法

    公开(公告)号:CN116657163A

    公开(公告)日:2023-08-29

    申请号:CN202310667796.5

    申请日:2023-06-06

    申请人: 河南大学

    IPC分类号: C25B3/01 C25B3/20

    摘要: 本发明公开了一种双硫基化邻二卤代芳烃的方法,属于化合物制备技术领域。本发明方法将底物邻二卤代芳烃、二硫醚和催化剂加入反应容器中,然后加入有机溶剂、导电介质和配体,在惰性气体环境,电催化条件下室温反应,经分离纯化得到双硫基化的产物。本发明在电催化的过程中,经过单电子转移过程,使邻二卤代芳烃形成两个自由基,进而达到σ键的插入。本发明在电催化下进行,反应条件温和,无碱性物质加入,简化了对含碱敏感基团物质双芳硫基化的过程,高效清洁。

    一种多酸催化下高选择性合成异香豆素的方法

    公开(公告)号:CN115785052A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211458197.4

    申请日:2022-11-21

    申请人: 河南大学

    IPC分类号: C07D311/76

    摘要: 本发明属于化合物合成技术领域,具体涉及一种多酸催化下高选择性合成异香豆素的方法。包括以下内容:在室温下,以式I所示化合物和式II所示化合物为原料,在碱性环境、碘源和保护气体下,利用紫外灯光辅助多酸催化剂催化,先发生亲电加成反应,然后进行分子内Heck偶联,高选择性的合成了异香豆素。本发明解决了通过Sonogashira型偶联生成2‑炔基苯甲酸作为中间体,其在内环闭合时区域选择性较低的问题。本发明先进行亲电加成,随后进行分子内Heck偶联,调控了反应的区域选择性,大大减少了副反应的发生,反应体系简单,条件温和,对官能团的兼容性很好。