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公开(公告)号：CN118930460A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410985388.9
申请日：2024-07-22
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/20 , C01D3/14 , C01D3/18
摘要： 本发明属于脂肪族磺酸盐副产物精制技术领域，公开了一种从副产物氯化盐中分离回收甲基丙烯磺酸盐的方法。该方法包括：将副产物氯化盐与水混合，加热至50‑100℃后，保温搅拌；然后保温离心，得到精制氯化盐和滤液；将滤液降温结晶，再固液分离，得到固体甲基丙烯磺酸盐和母液；将母液循环套用替代水。本发明提供的方法，通过对工艺的优化，且严格控制初始副产物氯化盐与水的质量比，和分离回收后所得母液与副产物氯化盐的质量比，能够实现母液循环套用，大幅减少洗涤水用量，从副产物氯化盐中更好地分离回收甲基丙烯磺酸盐。尤其是针对甲基丙烯磺酸钠残留量大的副产物氯化钠，也具有优异的分离回收效果。
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公开(公告)号：CN113845409A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111207403.X
申请日：2021-10-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工领域，涉及一种高纯度甲基丙烯醛的吸收及精制的方法。本发明采用苯氧乙醇、二乙二醇单苯醚或两者的混合物作为吸收剂，吸收氧化步骤混合气体中的甲基丙烯醛，并经过静置分层、精馏得到纯度大于99％的甲基丙烯醛。该工艺吸收效率高、产品纯度高、吸收剂回收套用简单且无毒、整个工艺安全性高、操作简单、吸收剂损失少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115403490B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210980658.8
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/20 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯磺酸钠的精制方法，属于脂肪族磺酸盐技术领域，包括以下步骤：S1、将含氯化钠的甲基丙烯磺酸钠晶浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠湿固体滤饼；S2、湿固体滤饼用含氯离子的甲基丙烯磺酸钠饱和溶液洗涤，得到甲基丙烯磺酸钠粗品；S3、甲基丙烯磺酸钠粗品经粉碎后投入精制釜中，加入去离子水打浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠精品，收集离心母液；S4、对离心母液进行多次循环套用打浆，当其氯离子含量超过0.3％时，将其回用于步骤S2的洗涤中；S5、对甲基丙烯磺酸钠精品粉碎混合干燥，即得。本发明显著提高了甲基丙烯磺酸钠的洗涤速度和效果，洗涤过程产品损失少，产品质量好、氯离子含量低，批次间差异小，质量稳定。
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公开(公告)号：CN116651498A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310406049.6
申请日：2023-04-17
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07C29/141 , C07C33/03
摘要： 本发明提供一种负载型催化剂及其催化生产2‑甲基烯丙醇的方法，该负载型催化剂，为醇铝负载于沸石分子筛上形成的催化剂，醇铝在所述沸石分子筛上的负载量为沸石分子筛质量的20％。采用上述负载型催化剂催化生产2‑甲基烯丙醇的方法，包括：将甲基丙烯醛在溶剂中采用所述负载型催化剂进行还原反应。采用该催化剂催化生产2‑甲基烯丙醇的用量低，效果好，并且该生产2‑甲基烯丙醇的方法可以直接以异丁烯氧化氢化制甲基烯丙醇过程中第一步反应尾气的吸收液为原料，直接进行常压加氢还原反应，而无需对该反应尾气的吸收液进行精馏，降低了设备、操作成本，并提高了安全性。此外，所采用的的催化剂可以直接分离回收再利用，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113845409B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202111207403.X
申请日：2021-10-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工领域，涉及一种甲基丙烯醛的吸收及精制的方法。本发明采用苯氧乙醇、二乙二醇单苯醚或两者的混合物作为吸收剂，吸收氧化步骤混合气体中的甲基丙烯醛，并经过静置分层、精馏得到纯度大于99％的甲基丙烯醛。该工艺吸收效率高、产品纯度高、吸收剂回收套用简单且无毒、整个工艺安全性高、操作简单、吸收剂损失少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114957048A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210758699.2
申请日：2022-06-30
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C303/24 , C07C305/10 , C08G65/326
摘要： 本发明涉及一种多苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的通用制备方法，具体步骤如下：(1)在预设温度下，在反应器中加入多苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、催化剂，充分搅拌；(2)加入硫酸化试剂，升温至反应温度，开始抽真空反应，反应结束后自然冷却得到产品。本发明操作简单，无三废，反应条件温和且反应时间短，且本方法可适用多种不同分子量的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸化，产品颜色浅且阴离子活性物含量高。
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公开(公告)号：CN114702463A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210317516.3
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08 , B01J29/04
摘要： 本发明公开了一种制备甲基环氧氯丙烷的方法，由催化剂催化甲基烯丙基氯与双氧水发生环氧化反应，得到甲基环氧氯丙烷，所述催化剂为P‑SBA‑15分子筛。最高可使甲基烯丙基氯对H2O2的转化率高于95％，甲基环氧氯丙烷对甲基烯丙基氯的选择性为94％。所述催化剂采用分子筛负载的方法，使活性组分均匀分散，能提高催化剂稳定性和降低活性物损失，绿色环保，并且在反应结束后方便回收，通过煅烧再生仍保有较高活性，进一步提高经济效益。
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公开(公告)号：CN114685570A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210310105.1
申请日：2022-03-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种新型绿色表面活性剂烷基糖苷的制备方法，属于表面活性剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：S1、将高直链淀粉加入到混合脂肪醇中，搅拌使其均匀分散；向混合液中加入混合酸固载催化剂，继续搅拌均匀后，缓慢加热升温并抽真空置氮进行糖苷化反应；S2、反应完全后，降温，调节pH，过滤去除混合酸固载催化剂和副产物，即得烷基糖苷。本发明的制备方法工艺简单，通过以高直链淀粉和混合脂肪醇为原料并采用混合酸固载催化剂合成烷基糖苷，有效提高糖苷转化率且副反应少，所制得的烷基糖苷色泽浅，催化剂易于分离回收、可循环使用。
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公开(公告)号：CN117920288A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410081585.8
申请日：2024-01-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J27/188 , B01J31/18 , B01J37/08 , C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明属于有机催化剂技术领域，具体涉及一种磷钨酸碳基催化剂及其制备方法和应用、甲基环氧氯丙烷的制备方法。本发明提供了一种磷钨酸碳基催化剂的制备方法，包括以下步骤：将稻壳进行煅烧，得到稻壳炭；将稻壳炭、分散剂和有机硅季铵盐混合，进行活化反应，得到活化稻壳炭载体；将所述活化稻壳炭载体和过氧磷钨酸溶液混合，进行复分解反应，得到所述磷钨酸碳基催化剂。本发明采用稻壳炭作为催化剂载体，孔道丰富且机械强度较高，通过有机硅季铵盐实现载体表面的季铵化，再与活性组分过氧磷钨酸连接，得到负载型磷钨酸碳基催化剂。所述制备方法步骤简单，所得磷钨酸碳基催化剂催化活性高，并且易于回收套用。
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公开(公告)号：CN117865915A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311751465.6
申请日：2023-12-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明属于酸酐合成技术领域，公开了一种液体甲基四氢苯酐的合成方法。该合成方法，包括以下步骤：向甲基四氢苯酐粗品中加入异构化催化剂，然后进行异构精馏1‑2小时，制得液体甲基四氢苯酐；异构精馏的温度为140℃‑200℃，异构精馏的真空度为‑0.09MPa至‑0.1MPa。本发明提供的液体甲基四氢苯酐的合成方法，通过简化传统异构与精馏工艺，一步法完成高温异构与减压精馏两步工艺，不仅能够有效减少高温反应持续时间30％以上，缩短反应整体进程，降低能耗10％以上；而且该合成方法能够减少碳化等副反应产生，使制备的液体甲基四氢苯酐具有良好品质。
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