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公开(公告)号：CN118239977A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410340098.9
申请日：2024-03-25
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦连续结晶的方法及其装置系统，所述方法包括：将草甘膦脱醇液在第一结晶釜中进行第一次结晶，得到第一料液；将所述第一料液的上层部分连续加入至调碱釜进行调碱，得到第二料液，将所述第一料液的下层部分连续加入至第二结晶釜中进行第二次结晶，得到第三料液；将第二料液和第三料液连续加入至第三结晶釜进行第三次结晶，得到草甘膦结晶物料。本发明提供的方法及其装置系统能够得到粒径较大且粒度分布均匀的草甘膦固体，并且能够连续稳定运行。
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公开(公告)号：CN115364739B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN115445547A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN118663182A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410641143.4
申请日：2024-05-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种浓酸水解有机硅单体制备聚硅氧烷的装置系统及工艺，将工艺水通入至预混合器和二级混合器中，将单体二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；水解得到的聚硅氧烷和单体与稀盐酸分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行水解；填料塔水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，水解产物进入多级聚结系统。本发明缩短了传统的多级水解、分离的工艺流程，避免了产品粘度变大、酸值变高等问题。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115364739A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN113842663A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111254885.4
申请日：2021-10-27
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: B01D9/00 , C01B25/234
Abstract: 本发明涉及一种制备电子级磷酸的熔融结晶器及其方法与电子级磷酸，所述熔融结晶器包括双层结晶壳体、第一恒温槽与第二恒温槽；所述双层结晶壳体的内部设置有冷却管，所述冷却管下方设置有圆台底座；所述第一恒温槽与冷却管连接；所述第二恒温槽与双层结晶壳体连接。本发明提供的熔融结晶器通过在冷却管底部设置圆台底座可有效防止晶体堵塞排液口，让晶层均匀分布在冷却管外壁；通过双恒温槽对熔体进行内外降温，实现在管内冷却介质降温使晶层生长的同时，缓慢降低外层介质温度使磷酸液体慢冷，增大传热推动力，解决了随着晶层厚度增加热阻增大的问题，有效提高了晶层生长速率。
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公开(公告)号：CN108246143B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201810116769.8
申请日：2018-02-06
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: B01F7/00
Abstract: 本发明属于搅拌桨技术领域，公开了一种穿流搅拌桨。所述穿流搅拌桨包括搅拌轴、圆盘和桨叶，圆盘中心套设于搅拌轴上，桨叶沿周向设于圆盘上，且桨叶的表面设有穿流孔，桨叶的表面为波浪形结构。本发明的高效穿流搅拌桨在旋转过程中，流体穿过穿流孔后在波浪形结构的桨叶后面会形成许多高速射流，还会形成撞击流，破坏了混合隔离区流体的周期运动，从而增大了搅拌槽内流体的速度梯度，提高了物料的混合效果，缩短了物料的混合时间，相比于现有搅拌设备搅拌效率更高。
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公开(公告)号：CN116574129B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN118925605A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410839232.X
申请日：2024-06-26
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明提供一种有机硅单体合成用流化床的进气装置，气体分布板为锥形结构，气体分布板锥形底部为平面段，平面段与排渣管连通，气体分布板下表面设有进气调整架，进气调整架包括多个条状结构的进气调节条，进气调节条上设有孔，进气调节条上的孔直径小于气体分布板上的孔直径；多个进气调节条一端设置在连接环上，连接环与调节扇连接，调节扇与排渣管转动连接，罐体的进气管设置在调节扇下方。该方案通过优化气体分布板结构，不仅提高了流化床内的流化质量，还有效控制了进气量，进而提升了单体产率并确保了生产安全。
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