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公开(公告)号:CN218590523U
公开(公告)日:2023-03-10
申请号:CN202222779286.0
申请日:2022-10-21
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口,其特征在于:脱酸装置由两级以上变径甩盘构成,沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小,每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘,防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象,液膜分布更均匀,提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时,脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号:CN117186036B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202310933552.7
申请日:2023-07-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法,以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物,加入有机碱或无机碱,在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时,分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯;本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件(包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等)进行优化,克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
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公开(公告)号:CN117603166A
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311321211.0
申请日:2023-10-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法,将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中,加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯,然后加入缚酸剂,于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂,25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时,萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化,与传统制备该类化合物相比,具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN119330878A
公开(公告)日:2025-01-21
申请号:CN202411485659.0
申请日:2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法,以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物,依次加入碱和溶剂,0‑100℃搅拌反应5‑30分钟,再脱溶加酸调pH,抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件(包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等)进行优化,特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱,克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低(以碳酸二苯酯计56‑58%)和环保异味大的问题,提高酯化工序收率至85%以上。
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公开(公告)号:CN119320382A
公开(公告)日:2025-01-17
申请号:CN202411485663.7
申请日:2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D401/12 , A01P13/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆制备新方法,以嘧啶胺和苯酯为底物,依次加入溶剂和小分子助剂,在溶剂中于0‑100℃搅拌反应10分钟,再脱溶分离得到烟嘧磺隆湿粉,经烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件(包括反应原料的配比与添加顺序、催化剂、反应温度与时间等)进行优化,特别是创新性的加入了小分子助剂,克服解决了传统烟嘧磺隆六步缩合时间长的问题,提高了产能和设备利用率。
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公开(公告)号:CN117567323A
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202311411531.5
申请日:2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C269/04 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法,包括以L‑高丝氨酸为起始物,依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备,并且与现有技术相比,本发明的制备方法能提高中间体的稳定性,加长中间体的保质期,对中间产物的性状也有明显的改善,有利于工业生产。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN115057884B
公开(公告)日:2025-01-28
申请号:CN202210630794.4
申请日:2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法,该制备方法包括以下步骤:将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时,盐酸酸化后分离得到草甘膦;本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件(包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等)进行优化,与传统草甘膦合成方法相比,具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点,减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程,显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号:CN115448833B
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202211027465.7
申请日:2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法,该制备方法包括以下步骤:多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时,过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂,固体残渣用混合溶剂打浆,过滤并烘干,得直接氯代产物;本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件,包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化,与传统Appel反应相比,具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点,避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号:CN116477710A
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202310455950.2
申请日:2023-04-25
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C02F1/42 , C02F1/66 , B01J49/00 , C02F1/28 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开了一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法,利用这种方法能实现对废水中草甘膦的回收。上述方法包括如下步骤:将树脂放入盐酸溶液中搅拌,再用去离子水漂洗至中性;将经过处理的树脂再放入氢氧化钠溶液中搅拌,再用去离子水漂洗至中性;将经过处理的树脂加入到含过渡金属离子的盐溶液中搅拌,再用去离子水冲洗至无Cl−流出;将经过处理的树脂放入真空干燥箱中干燥;将经过处理的树脂加入到含有草甘膦的废水中,调节溶液的pH和温度,搅拌反应;将经过处理的树脂过滤,然后放入解吸液中解吸。本发明技术能够实现对废水中草甘膦的回收,有效解决目前草甘膦废水处理难度大、资源化利用程度低等“卡脖子”问题。
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公开(公告)号:CN115448833A
公开(公告)日:2022-12-09
申请号:CN202211027465.7
申请日:2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法,该制备方法包括以下步骤:多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时,过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂,固体残渣用混合溶剂打浆,过滤并烘干,得直接氯代产物;本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件,包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化,与传统Appel反应相比,具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点,避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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