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公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117186036A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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公开(公告)号：CN117186036B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
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公开(公告)号：CN118684622A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202410787449.0
申请日：2024-06-18
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07D213/803 , C07D213/80
摘要： 本发明提供一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯的连续化合成方法，将原料5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯和引发剂加入到有机溶剂中，配置成有机溶液；将溴代试剂加入有机溶剂中，配成溴代试剂溶液；将碱加入水中，配置成碱液；将上述三种溶液泵入连续流微通道反应器中，一定的背压、及温度条件下保留一定时间后得到5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯。本发明采用连续法合成甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二甲酸酯，大大减少了操作步骤和反应时间，工艺更加稳定和安全；本发明的连续化合成方法，通过强化传质传热，同时减少了传统釜式工艺存在返混等问题，使得原料的转化率大幅增加，产物收率大幅提升，副产物大幅减少，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN118477600A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410457055.9
申请日：2024-04-16
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
发明人： 程亚利 , 曹杰 , 张锐 , 覃立忠 , 田义群 , 彭春雪 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 尧德明 , 胡波 , 唐志刚 , 蔡林 , 王喜鹏 , 张萌 , 张果 , 万威
摘要： 本发明公开了一种草甘膦制备方法，将多聚甲醛、醇溶液、甘氨酸及催化剂投入反应釜1进行反应；反应结束后，将反应液转入萃取釜，向萃取釜内注入二氧化碳液体，以二氧化碳为萃取剂对反应液中的组分进行选择性连续萃取分离；萃取过程中，连续地将上层萃取相转入萃取相解压分离罐进行减压解析，将解析后的溶液转入反应釜2作为原料使用；继续向反应釜2中投加计量的甲醇、三乙胺和亚磷酸二甲酯，经反应得到草甘膦中间体，转入反应釜3并投加盐酸进行酸解得到草甘膦，转入结晶釜进行结晶得到草甘膦。采用反应、萃取耦合设备及对甘氨酸羟甲基化产物进行选择性分离，通过单程选择、循环套用实现提高草甘膦合成定向转化，得到纯度高的草甘膦原药。
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公开(公告)号：CN118454595A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410457053.X
申请日：2024-04-16
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
发明人： 程亚利 , 彭春雪 , 黄明华 , 田义群 , 覃立忠 , 曹杰 , 张锐 , 胡付超 , 郑松林 , 包俸川 , 张子和 , 钟嫄 , 谢盛燕 , 李晓晴 , 江逸帆 , 杨海峰 , 张双 , 张悦 , 胡波
摘要： 本发明公开了一种草甘膦原药催化合成工艺装置，甘氨酸与甲醛进行加羟甲基化加成反应生成单元加成中间体和双元加成中间体，双元中间体在催化剂作用下反应转化，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性萃取分离，克服现有甘氨酸法草甘膦生产技术存在的不足，提高反应单程转化率，降低草甘膦原药杂质含量。以本发明公开的甘氨酸法草甘膦合成方法，生产的草甘膦原药晶体中的增甘膦杂质含量由传统方法的1.5%左右降至0.4%以下，进一步优选为降低至0.36%以下，同比传统工艺下降幅度达到70%以上。
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公开(公告)号：CN118026937A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202311538190.8
申请日：2023-11-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07D231/20
摘要： 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种砜吡草唑中间体羟基吡唑的合成方法。该方法以三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼硫酸盐为原料，经过加热保温反应，后处理经过滤，减压蒸馏、加水结晶、过滤、干燥即可得砜吡草唑关键中间体羟基吡唑。本发明提供一种砜吡草唑中间体的合成方法，该方法使用甲基肼硫酸盐代替40%甲基肼水溶液，避免了40%甲基肼水溶液的剧毒、易燃、腐蚀性等危险特性，而且甲基肼硫酸盐运输安全，使用过程中不存在安全隐患，反应条件温和，方法简单可行，适合大批量生产。
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公开(公告)号：CN117683018A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311431971.7
申请日：2023-10-31
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺中间体的合成方法，以2,3‑二卤代丁二酸酐为关键原料，与水合肼合环后得到吡唑甲酸，再与2,3‑二氯吡啶进行偶联反应即可得到1‑(3‑氯吡啶‑2‑)‑3‑羟基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸；或者2,3‑二卤代丁二酸酐与3‑氯‑2‑肼基吡啶合环得到1‑(3‑氯吡啶‑2‑)‑3‑羟基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸；然后经过三溴氧磷溴代得到氯虫苯甲酰胺关键中间体K酸。本发明合成步骤短，总收率高，降低了三废和成本，易于实现工业化，有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN117263925A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310992444.7
申请日：2023-08-08
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07D413/12
摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料，在碱性条件下，与甲醛进行羟甲基化反应，得到羟基吡唑甲醇；羟基吡唑甲醇与亚硫酸氢钠反应，得到羟基吡唑甲磺酸钠；而后在碱性条件下与二氟氯甲烷发生醚化反应得到二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠；再经过氯化得到二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯，之后与亚硫酸钠反应得到二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠；最后与5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑发生Minisci反应得到砜吡草唑。本发明使用廉价易得的亚硫酸盐作为硫源，避免了5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑硫醚化合物的合成，降低了三废和生产成本，易于实现工业化生产，有较高的实用价值。
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