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公开(公告)号：CN103570623B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201310559881.6
申请日：2013-11-12
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法，反应式如下：本发明由于采用合成后期引入价格相对便宜、摩尔质量较小的二氟乙酸，使得3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法具有成本低及工艺操作简单安全，产品含量高，含量为98.1%～98.9%（液相色谱，外标）；产品收率高，总收率为52.2%～56.9%(以丙炔醇计)；由于采用纳米级二氧化钛催化酯化，使反应收率高，反应时间短；使用的原料和溶剂均便宜易得，而且在四个反应步骤中均避免使用有机溶剂，大大降低了溶剂回收成本和环境污染风险。
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公开(公告)号：CN102911093A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210412935.1
申请日：2012-10-25
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07C323/47 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了1-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟和2-甲基-3-苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4-二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚的方法。其化学反应式为：本发明较现有技术，减少了反应步骤，合成路线较短，反应条件温和，工艺操作简单，具有操作安全，三废量少，节能降耗的特点，大大提高了反应转化率，产品收率提高了约15个百分点，解决了成本高、收率低、难以工业化等问题。
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公开(公告)号：CN102174023A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110051827.1
申请日：2011-03-04
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07D239/47
摘要： 本发明公开了一种以烷基胍(式II)的盐酸盐、或硫酸盐、或硝酸盐为反应原料，经氢氧化钠、或氢氧化钾中和后，以甲苯、或二甲苯、或氯苯为反应溶剂，以甲醇、或乙醇为助溶剂，与a-烷基乙酰乙酸烷基酯(式III)回流脱水、脱醇，反应制得羟基嘧啶类化合物(式I)的制备方法。本发明通过在羟基嘧啶合成反应中加入甲醇或乙醇作为助溶剂，能很好地增加烷基胍的溶解度，有效地控制了反应物a-烷基乙酰乙酸烷基酯及烷基胍的分解，大大加快了目标产物通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物的生成速度，使通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物产品的收率和含量显著提高，产品收率＞94％，含量＞97％。
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公开(公告)号：CN101100450A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200710035512.1
申请日：2007-08-06
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07C317/26 , C07C315/02
摘要： 本发明公开了一种制备乙磺酰基乙腈的方法。它是以醋酸作为反应溶剂，双氧水作为氧化剂，在钨酸钠的催化下，将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈。乙磺酰基乙腈是制备超高效磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆的中间体。本发明反应条件温和，操作简单，易于控制，产品收率和含量高，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107674000B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201710801172.2
申请日：2017-09-07
申请人： 湖南化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C269/08 , C07C271/44
摘要： 本发明公开了一种残杀威的纯化方法，包括以下步骤：(1)将含杂质的残杀威固体与惰性溶剂混合，加热至含杂质的残杀威固体完全熔化，得到混合体系；(2)将步骤(1)所得的混合体系缓慢降温至残杀威的熔融结晶温度，静置，至混合体系完全转变为晶体及浮于晶体上的液体，移除所述浮于晶体上的液体，得到纯化后的残杀威。该残杀威的纯化方法能有效去除杂质1,2‑二异丙氧基苯和1‑异丙氧基‑2‑甲氧基苯，并具有操作简单且设备要求低等优点。
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公开(公告)号：CN103570623A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310559881.6
申请日：2013-11-12
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07D231/14
CPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法，反应式如下：本发明由于采用合成后期引入价格相对便宜、摩尔质量较小的二氟乙酸，使得3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法具有成本低及工艺操作简单安全，产品含量高，含量为98.1%～98.9%（液相色谱，外标）；产品收率高，总收率为52.2%～56.9%(以丙炔醇计)；由于采用纳米级二氧化钛催化酯化，使反应收率高，反应时间短；使用的原料和溶剂均便宜易得，而且在四个反应步骤中均避免使用有机溶剂，大大降低了溶剂回收成本和环境污染风险。
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公开(公告)号：CN102807541A
公开(公告)日：2012-12-05
申请号：CN201210277283.5
申请日：2012-08-06
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07D307/90
摘要： 本发明公开了一种光气法制备3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺的方法，以光气或双光气、三光气为脱水剂，以3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸为原料，以甲苯、1,2-二氯乙烷或乙腈为反应溶剂，以吡啶或三乙胺为缚酸剂，反应温度0℃～50℃，反应时间1～2hr，制得产品3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺，产品收率大于80%，含量大于93%。本发明采用光气或双光气、三光气为脱水剂，解决了现有技术设备腐蚀性强以及后处理繁琐、废水量大等难题，具有工艺路线合理，减少了杂质的生成，产品纯度好，收率高，且原材料和生产成本低廉，反应后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN101613373B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200910043946.5
申请日：2009-07-22
申请人： 湖南化工研究院
IPC分类号： C07F9/6512 , B01J31/02 , A01N57/16 , A01P7/00 , A01P7/02
摘要： 本发明公开了一种以O，O-二甲基硫代磷酰氯和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法。反应方程式如下：本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O，O-二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应，提高其转化率、减少杂质，获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低，产品收率和纯度显著提高，解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。
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