公开(公告)号：CN102584558A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110432969.2

申请日：2011-12-21

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 王宇 ,  毛春晖 ,  徐建兵 ,  陈明 ,  杨彬

IPC分类号： C07C49/813 ,  C07C45/46

摘要： 本发明公开了一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法：①以环丙基甲基酮、硫酸二甲酯、二甲基硫醚和氢氧化钠环氧化反应得到2-环丙基-2-甲基环氧丙烷；②2-环丙基-2-甲基环氧丙烷用无水氯化锌室温催化重排得到2-环丙基丙醛；③2-环丙基丙醛经40％双氧水室温氧化得到2-环丙基丙酸；④2-环丙基丙酸与氯化亚砜反应得到2-环丙基丙酰氯；⑤2-环丙基丙酰氯与氯苯、无水三氯化铝反应后得到含量为98.0％～98.7％的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮，总收率为80.0％～83.1％。本发明步骤简单，原料价廉易得，不使用易自燃化合物，在步骤②③中未使用有机溶剂，三废少，适于工业化。

公开(公告)号：CN107011381B

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201710290360.3

申请日：2017-04-27

申请人： 湖南化工研究院有限公司

发明人： 王宇 ,  王胜得 ,  杨彬 ,  刘伟 ,  陈明 ,  陈九星

IPC分类号： C07F9/6512

摘要： 本发明公开了一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：将2‑N，N‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶金属盐和催化剂加入有机溶剂中，再滴加O，O‑二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应，所得反应液经后处理，得到甲基嘧啶磷，完成有害杂质的控制。该甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法能有效控制有害杂质的含量，有害杂质甲基硫特普(＜0.06％)和异甲基嘧啶磷(＜0.2％)的量远低于FAO限量浓度标准。

公开(公告)号：CN107674000A

公开(公告)日：2018-02-09

申请号：CN201710801172.2

申请日：2017-09-07

申请人： 湖南化工研究院有限公司

发明人： 王宇 ,  蒋彪 ,  陈明 ,  王胜得 ,  杨彬 ,  刘伟

IPC分类号： C07C269/08 ,  C07C271/44

摘要： 本发明公开了一种残杀威的纯化方法，包括以下步骤：(1)将含杂质的残杀威固体与惰性溶剂混合，加热至含杂质的残杀威固体完全熔化，得到混合体系；(2)将步骤(1)所得的混合体系缓慢降温至残杀威的熔融结晶温度，静置，至混合体系完全转变为晶体及浮于晶体上的液体，移除所述浮于晶体上的液体，得到纯化后的残杀威。该残杀威的纯化方法能有效去除杂质1,2-二异丙氧基苯和1-异丙氧基-2-甲氧基苯，并具有操作简单且设备要求低等优点。

公开(公告)号：CN102584558B

公开(公告)日：2013-10-30

申请号：CN201110432969.2

申请日：2011-12-21

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 王宇 ,  毛春晖 ,  徐建兵 ,  陈明 ,  杨彬

IPC分类号： C07C49/813 ,  C07C45/46

摘要： 本发明公开了一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法：①以环丙基甲基酮、硫酸二甲酯、二甲基硫醚和氢氧化钠环氧化反应得到2-环丙基-2-甲基环氧乙烷；②2-环丙基-2-甲基环氧乙烷用无水氯化锌室温催化重排得到2-环丙基丙醛；③2-环丙基丙醛经50%双氧水室温氧化得到2-环丙基丙酸；④2-环丙基丙酸与氯化亚砜反应得到2-环丙基丙酰氯；⑤2-环丙基丙酰氯与氯苯、无水三氯化铝反应后得到含量为98.0%～98.7%的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮，总收率为80.0%～83.1%。本发明步骤简单，原料价廉易得，不使用易自燃化合物，在步骤②、③中未使用有机溶剂，三废少，适于工业化。

公开(公告)号：CN107011381A

公开(公告)日：2017-08-04

申请号：CN201710290360.3

申请日：2017-04-27

申请人： 湖南化工研究院有限公司

发明人： 王宇 ,  王胜得 ,  杨彬 ,  刘伟 ,  陈明 ,  陈九星

IPC分类号： C07F9/6512

摘要： 本发明公开了一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：将2‑N，N‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶金属盐和催化剂加入有机溶剂中，再滴加O，O‑二甲基硫代磷酰氯进行缩合反应，所得反应液经后处理，得到甲基嘧啶磷，完成有害杂质的控制。该甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法能有效控制有害杂质的含量，有害杂质甲基硫特普(＜0.06％)和异甲基嘧啶磷(＜0.2％)的量远低于FAO限量浓度标准。

公开(公告)号：CN102911093B

公开(公告)日：2014-08-13

申请号：CN201210412935.1

申请日：2012-10-25

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 陈明 ,  王宇 ,  黄明智 ,  毛春晖 ,  刘伟 ,  杨彬 ,  刘国文 ,  赵东江

IPC分类号： C07C323/47 ,  C07C319/20

摘要： 本发明公开了1-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟和2-甲基-3-苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4-二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚的方法。其化学反应式为：本发明较现有技术，减少了反应步骤，合成路线较短，反应条件温和，工艺操作简单，具有操作安全，三废量少，节能降耗的特点，大大提高了反应转化率，产品收率提高了约15个百分点，解决了成本高、收率低、难以工业化等问题。

公开(公告)号：CN101805278A

公开(公告)日：2010-08-18

申请号：CN201010160785.0

申请日：2010-04-30

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 毛春晖 ,  陈明 ,  庞怀林 ,  刘伟 ,  杨彬

IPC分类号： C07C335/28

摘要： 本发明公开了一种以硅藻土为脱色剂，将带色的邻苯二胺工业品溶于有机溶剂中，回流脱色过滤得到无色邻苯二胺与有机溶剂的混合物，直接用于甲基硫菌灵的合成，得到白度在85％以上的白甲托的方法。本发明设备投资少，操作简单，生产成本低，无三废产生，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101613373A

公开(公告)日：2009-12-30

申请号：CN200910043946.5

申请日：2009-07-22

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 聂平 ,  黄兰兰 ,  毛春晖 ,  杨慧 ,  庞怀林 ,  陈明 ,  杨彬

IPC分类号： C07F9/6512 ,  B01J31/02 ,  A01N57/16 ,  A01P7/00 ,  A01P7/02

摘要： 本发明公开了一种以O，O－二甲基硫代磷酰氯和2－N，N－二乙氨基－4－羟基－6－甲基－嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法。反应方程式如上。本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O，O－二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应，提高其转化率、减少杂质，获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低，产品收率和纯度显著提高，解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。

公开(公告)号：CN100497305C

公开(公告)日：2009-06-10

申请号：CN200710035512.1

申请日：2007-08-06

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 毛春晖 ,  冯现同 ,  陈明 ,  黄明智 ,  杨彬

IPC分类号： C07C315/02 ,  C07C317/26

摘要： 本发明公开了一种制备乙磺酰基乙腈的方法。它是以醋酸作为反应溶剂，双氧水作为氧化剂，在钨酸钠的催化下，将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈。乙磺酰基乙腈是制备超高效磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆的中间体。本发明反应条件温和，操作简单，易于控制，产品收率和含量高，特别适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101100454A

公开(公告)日：2008-01-09

申请号：CN200710035513.6

申请日：2007-08-06

申请人： 湖南化工研究院

发明人： 毛春晖 ,  冯现同 ,  陈明 ,  黄明智 ,  杨彬

IPC分类号： C07D213/71

摘要： 本发明提供了一种制备2-溴-3-乙磺酰基吡啶的方法。它以醋酸酐和醋酸的混合物作为反应溶剂，在氯化锌的催化下，1，1，3，3-四甲氧基丙烷与醋酸酐反应生成一对顺反异构体，异构体再与乙磺酰基乙腈缩合生成(2顺，4反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈(以下简称戊二烯腈)；戊二烯腈与溴化氢反应即可生成2-溴-3-乙磺酰基吡啶。2-溴-3-乙磺酰基吡啶是合成磺酰脲类超高效玉米、番茄、马铃薯田除草剂玉嘧磺隆的关键中间体。本发明反应条件温和，反应控制点准确，操作简单，产品收率及含量较高，适合于工业化生产。