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公开(公告)号:CN102174023A
公开(公告)日:2011-09-07
申请号:CN201110051827.1
申请日:2011-03-04
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07D239/47
摘要: 本发明公开了一种以烷基胍(式II)的盐酸盐、或硫酸盐、或硝酸盐为反应原料,经氢氧化钠、或氢氧化钾中和后,以甲苯、或二甲苯、或氯苯为反应溶剂,以甲醇、或乙醇为助溶剂,与a-烷基乙酰乙酸烷基酯(式III)回流脱水、脱醇,反应制得羟基嘧啶类化合物(式I)的制备方法。本发明通过在羟基嘧啶合成反应中加入甲醇或乙醇作为助溶剂,能很好地增加烷基胍的溶解度,有效地控制了反应物a-烷基乙酰乙酸烷基酯及烷基胍的分解,大大加快了目标产物通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物的生成速度,使通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物产品的收率和含量显著提高,产品收率>94%,含量>97%。
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公开(公告)号:CN101798288A
公开(公告)日:2010-08-11
申请号:CN201010122878.4
申请日:2010-03-12
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07D239/47 , C07D239/52 , C07D239/545
摘要: 本发明公开了式(I)表示的含量<94%的嘧啶类化合物的提纯方法。将式(I)化合物溶解在由低级醇和水组成的混合溶剂中,在20~50℃搅拌1~3小时,然后于0~20℃冷却结晶,1~3小时后过滤,最后干燥得到含量≥98%,外观白色的嘧啶类化合物,本发明选用的溶剂价廉易得,选择性好,处理量大,能有效地去除产品中的杂质,对环境无污染,工艺简单,操作方便。
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公开(公告)号:CN105315199B
公开(公告)日:2020-11-20
申请号:CN201410333596.7
申请日:2014-07-14
申请人: 湖南化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D213/75 , C07D213/77 , C07D213/84 , C07D413/12 , C07D401/12 , A01N43/40 , A01N43/76 , A01N43/60 , A01P13/00 , A01P7/02 , A01P7/04 , A01P3/00
摘要: 本发明公开了式(I)所示的N‑吡啶芳氧苯氧羧酸衍生物及其制备方法与应用。式中Ar1、Ar2、R、R’、R1、R2、R3、R4、m、n、p、q、X具有说明书中所给定义。本发明式(I)化合物具有除草、杀菌、杀虫生物活性,尤其是对千金子等单子叶杂草具有很高的活性。
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公开(公告)号:CN101613373B
公开(公告)日:2012-05-09
申请号:CN200910043946.5
申请日:2009-07-22
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07F9/6512 , B01J31/02 , A01N57/16 , A01P7/00 , A01P7/02
摘要: 本发明公开了一种以O,O-二甲基硫代磷酰氯和2-N,N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料,甲苯和水为反应溶剂,以氢氧化钠为缚酸剂,加入一种水解抑制剂,在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法。反应方程式如下:本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O,O-二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应,提高其转化率、减少杂质,获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低,产品收率和纯度显著提高,解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。
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公开(公告)号:CN1687019A
公开(公告)日:2005-10-26
申请号:CN200510031418.X
申请日:2005-04-05
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07C251/16 , C07D273/01 , C07D237/16 , C07D249/12 , A01N37/52 , A01N43/653 , A01N43/72 , A01N37/06
摘要: 本发明公开了通式(I)、(II)和(III)所示的具有杀真菌、杀螨、杀虫生物活性的含双三氟甲基苯基的甲氧丙烯酸酯类化合物及其制备方法、含有所述化合物的杀真菌、杀螨、杀虫剂组合物、以及用这些化合物控制真菌、螨、虫的方法。其中A、B、W、n、Y、K如说明书中所限定。
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公开(公告)号:CN103073401A
公开(公告)日:2013-05-01
申请号:CN201310030360.1
申请日:2013-01-25
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07C45/61 , C07C49/517
摘要: 本发明公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法,其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤:氧化反应:1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应,得到对羟基环己酮,反应方程式为:甲基化反应:对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮,反应方程式为:本发明1,4-环己二醇只需经过氧化和甲基化两步反应便能得到目标产物,氧化反应得到的对羟基环己酮不需经过纯化直接用于甲基化反应,工艺简单、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104163792B
公开(公告)日:2017-04-12
申请号:CN201310187234.7
申请日:2013-05-20
申请人: 湖南化工研究院
CPC分类号: C07D213/75 , A01N43/40
摘要: 本发明公开了式(I)所示的N‑吡啶酰胺类化合物及其制备方法与应用。式中R、R1、R2、R3、m具有说明书中所给定义。本发明式(I)化合物具有杀菌和/或杀虫、杀螨、除草生物活性。
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公开(公告)号:CN103073401B
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201310030360.1
申请日:2013-01-25
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: C07C45/61 , C07C49/517
摘要: 本发明公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法,其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤:氧化反应:1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应,得到对羟基环己酮,反应方程式为:甲基化反应:对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮,反应方程式为:本发明1,4-环己二醇只需经过氧化和甲基化两步反应便能得到目标产物,氧化反应得到的对羟基环己酮不需经过纯化直接用于甲基化反应,工艺简单、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN102151544A
公开(公告)日:2011-08-17
申请号:CN201110038385.7
申请日:2011-02-15
申请人: 湖南化工研究院
IPC分类号: B01J20/12 , B01J20/30 , C02F1/28 , C02F1/58 , C02F101/38
摘要: 本发明公开了一种有机废水改性膨润土吸附剂及制备方法。它是以有机废水中有机胺类污染物为改性剂,以提纯的膨润土粉料为原料,加入到有机胺类废水中常温搅拌10-120分钟,然后过滤,得到有机废水改性膨润土滤饼,在90-105℃条件下烘干、研磨,得有机废水改性膨润土,然后将其置入马弗炉中焙烧,冷却至常温后即获得有机废水改性膨润土吸附剂。本发明的优点:1)以废水中的污染物作为改性剂,实现了以废治废;2)改性时间短;3)污染物去除效率高,脱色效果明显;4)固液分离快,5)处理成本低。
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