羟基嘧啶类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102174023A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110051827.1

    申请日:2011-03-04

    IPC分类号: C07D239/47

    摘要: 本发明公开了一种以烷基胍(式II)的盐酸盐、或硫酸盐、或硝酸盐为反应原料,经氢氧化钠、或氢氧化钾中和后,以甲苯、或二甲苯、或氯苯为反应溶剂,以甲醇、或乙醇为助溶剂,与a-烷基乙酰乙酸烷基酯(式III)回流脱水、脱醇,反应制得羟基嘧啶类化合物(式I)的制备方法。本发明通过在羟基嘧啶合成反应中加入甲醇或乙醇作为助溶剂,能很好地增加烷基胍的溶解度,有效地控制了反应物a-烷基乙酰乙酸烷基酯及烷基胍的分解,大大加快了目标产物通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物的生成速度,使通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物产品的收率和含量显著提高,产品收率>94%,含量>97%。

    嘧啶类化合物的提纯方法

    公开(公告)号:CN101798288A

    公开(公告)日:2010-08-11

    申请号:CN201010122878.4

    申请日:2010-03-12

    摘要: 本发明公开了式(I)表示的含量<94%的嘧啶类化合物的提纯方法。将式(I)化合物溶解在由低级醇和水组成的混合溶剂中,在20~50℃搅拌1~3小时,然后于0~20℃冷却结晶,1~3小时后过滤,最后干燥得到含量≥98%,外观白色的嘧啶类化合物,本发明选用的溶剂价廉易得,选择性好,处理量大,能有效地去除产品中的杂质,对环境无污染,工艺简单,操作方便。

    高纯、无臭甲基嘧啶磷的制备方法

    公开(公告)号:CN101613373B

    公开(公告)日:2012-05-09

    申请号:CN200910043946.5

    申请日:2009-07-22

    摘要: 本发明公开了一种以O,O-二甲基硫代磷酰氯和2-N,N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料,甲苯和水为反应溶剂,以氢氧化钠为缚酸剂,加入一种水解抑制剂,在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法。反应方程式如下:本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O,O-二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应,提高其转化率、减少杂质,获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低,产品收率和纯度显著提高,解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。

    溴虫腈及其类似物的制备方法

    公开(公告)号:CN101591284A

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN200910043790.0

    申请日:2009-06-29

    IPC分类号: C07D207/34

    摘要: 本发明公开了一种以4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和氯甲基醚为原料,在酮类溶剂和无机碱缚酸剂存在下制备溴虫腈及其类似物的方法。其化学反应式如上所示,本发明采用酮类溶剂和无机碱缚酸剂合成溴虫腈及其类似物,具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低等优点,具有很好的工业应用前景。

    对甲氧基环己酮的制备方法

    公开(公告)号:CN103073401A

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201310030360.1

    申请日:2013-01-25

    IPC分类号: C07C45/61 C07C49/517

    摘要: 本发明公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法,其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤:氧化反应:1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应,得到对羟基环己酮,反应方程式为:甲基化反应:对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮,反应方程式为:本发明1,4-环己二醇只需经过氧化和甲基化两步反应便能得到目标产物,氧化反应得到的对羟基环己酮不需经过纯化直接用于甲基化反应,工艺简单、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,适合工业化生产。

    对甲氧基环己酮的制备方法

    公开(公告)号:CN103073401B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201310030360.1

    申请日:2013-01-25

    IPC分类号: C07C45/61 C07C49/517

    摘要: 本发明公开了一种对甲氧基环己酮的制备方法,其特征包括氧化反应和甲基化反应两个步骤:氧化反应:1,4-环己二醇在氧化剂、催化剂、溶剂中进行氧化反应,得到对羟基环己酮,反应方程式为:甲基化反应:对羟基环己酮在甲基化试剂、溶剂、碱中进行甲基化反应得到对甲氧基环己酮,反应方程式为:本发明1,4-环己二醇只需经过氧化和甲基化两步反应便能得到目标产物,氧化反应得到的对羟基环己酮不需经过纯化直接用于甲基化反应,工艺简单、易操作,原料来源广泛,生产成本较低,适合工业化生产。

    有机废水改性膨润土吸附剂及制备方法

    公开(公告)号:CN102151544A

    公开(公告)日:2011-08-17

    申请号:CN201110038385.7

    申请日:2011-02-15

    摘要: 本发明公开了一种有机废水改性膨润土吸附剂及制备方法。它是以有机废水中有机胺类污染物为改性剂,以提纯的膨润土粉料为原料,加入到有机胺类废水中常温搅拌10-120分钟,然后过滤,得到有机废水改性膨润土滤饼,在90-105℃条件下烘干、研磨,得有机废水改性膨润土,然后将其置入马弗炉中焙烧,冷却至常温后即获得有机废水改性膨润土吸附剂。本发明的优点:1)以废水中的污染物作为改性剂,实现了以废治废;2)改性时间短;3)污染物去除效率高,脱色效果明显;4)固液分离快,5)处理成本低。