5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    IPC分类号: C07D249/14 C07C281/06

    摘要: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。

    一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103554482A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310521443.0

    申请日:2013-10-29

    IPC分类号: C08G65/48

    摘要: 本发明涉及一种端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的合成方法,是为了解决现有合成方法存在成本高的问题。所涉及的合成方法是以聚乙二醇为原料,包括如下步骤:聚乙二醇和对甲基苯磺酰氯在吡啶存在下反应制备端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯。所述反应在溶剂中进行,所述溶剂为氯仿或甲苯。所述溶剂、聚乙二醇、吡啶和对甲基苯磺酰氯的摩尔比为5~10∶0.05~0.1∶0.05~0.2∶0.05~0.1。本发明的合成方法由于采用价格低廉的吡啶为催化剂替代了价格昂贵的氧化银催化剂,使端羟基聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备成本大大降低,且收率高。

    一种微纳复合结构铝粉材料、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115446305A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202210974523.0

    申请日:2022-08-15

    IPC分类号: B22F1/07 B22F9/14 C06B33/00

    摘要: 本发明公开一种微纳复合结构铝粉材料、制备方法及应用,制备方法包括以下步骤:将铝丝固定在电爆炸腔室内的上下电极上;将配方量的微米铝粉送入电爆炸腔室,然后将电爆炸腔室抽至真空后充入氩气,并将气压调至0.1MPa~0.2MPa,使微米铝粉颗粒在电爆炸腔室内循环流动;启动电爆炸装置,使电爆炸反应产生的纳米铝粉颗粒沉积于电爆炸腔内循环流动的微米铝粉颗粒上得到微纳复合结构铝粉材料。本发明最终制得的微纳复合结构铝粉材料具有宏观微米尺度和微观纳米结构的多尺度结构,形貌为球形、近球形或类球形;微纳复合结构铝粉材料的起始反应温度为550℃,一次氧化增重达到38.4%,反应温度和起始反应温度大幅降低、反应活性大幅提升、释能过程更加集中。

    一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法

    公开(公告)号:CN112125864B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202010984813.4

    申请日:2020-09-18

    IPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括:密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下,1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括:将降温后的反应溶液加水后,萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法,产物收率高,纯度高,操作简便,适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

    5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106632124A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611084276.8

    申请日:2016-11-30

    IPC分类号: C07D271/06

    CPC分类号: C07D271/06

    摘要: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法,5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示:本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料,包括以下步骤:(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中,待搅拌均匀后,分批加入二氨基乙二肟,搅拌至完全溶解后,滴加氯甲酰乙酸乙酯,30~50℃条件下反应20~40min;(2)将步骤(1)所得反应液加热至80~120℃继续反应1~3h后,将反应液倒入水中,经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    IPC分类号: C07D249/14 C07C281/06

    摘要: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。