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公开(公告)号：CN111879750B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN202010718860.4
申请日：2020-07-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了超临界法包覆用30～80目NTO晶体缺陷快速测评方法。用显微拉曼光谱法随机测试10个NTO颗粒1104cm‑1处特征峰的半高峰宽，计算相对实验标准偏差RSD，排除仪器本身信号波动的影响，可以定量评价NTO晶体缺陷程度。用超临界法包覆NTO晶体制备PBX造型粉，最后泄压时，晶体缺陷较大的30目NTO晶体易破碎、粒度变小，会改变造型粉中NTO颗粒级配的比例。用本方法可筛选缺陷较少的NTO晶体，适用于超临界法包覆的PBX造型粉，压制出合格的PBX药柱。
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公开(公告)号：CN112098623B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856693.X
申请日：2020-08-24
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： G01N33/22
摘要： 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。
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公开(公告)号：CN112067640B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202010856674.7
申请日：2020-08-24
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
摘要： 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质；步骤三，对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行，可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN111943785B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202010717181.5
申请日：2020-07-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了回收废弃熔铸炸药NTO制造钝化NTO的方法。熔铸炸药用热水提取、冷却、过滤、干燥，再用甲苯洗涤、过滤、干燥得到NTO粗品；NTO粗品加热水溶解、滴加碳酸氢钠水溶液中和残酸，快速降温并高速搅拌、过滤、干燥，得到NTO重结晶品。将NTO重结晶品采用超临界包覆技术制备得到钝化NTO半成品，在70℃‑85℃‑70℃温度循环5次，得到钝化NTO。本发明回收的NTO纯度＞99％、回收率＞82％，回收工艺简单、绿色环保。本发明方法提高了钝感剂对NTO晶体的包覆质量，不仅增加了热安全性，还可阻止NTO对战斗部金属壳体的腐蚀以及对炸药中Al粉的氧化，适用于制造含Al炸药。
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公开(公告)号：CN109030538B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811252545.6
申请日：2018-10-25
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)核磁共振氢谱检测和内标物试样溶液的配置；(2)待测硝化甘油样品的加入以及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。本方法具有安全性好、操作简便、重复性好等优点，可快速对硝化甘油中所含水分含量进行定量检测，针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN112067612A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010856680.2
申请日：2020-08-24
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率，根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶，ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号：CN111943788A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010718847.9
申请日：2020-07-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了回收废弃熔铸炸药中NTO制造造型粉的方法。熔铸炸药用热水提取、冷却、过滤、干燥，再用甲苯洗涤、过滤、干燥得到NTO粗品；NTO粗品加热水溶解、滴加碳酸氢钠水溶液中和残酸，快速降温并高速搅拌使NTO固体析出，过滤、干燥，得到NTO重结晶品。取一定粒度的NTO加入黏结剂溶液中形成悬浮液，采用超临界包覆技术制备得到造型粗粉。采用70℃-120℃-70℃程序保温，得到NTO基PBX炸药造型粉。本发明回收的NTO纯度＞99％、回收率＞82％，回收工艺简单、绿色环保。本发明方法提高了黏结剂对NTO晶体的包覆程度，不仅增加了热安全性，还可阻止NTO对战斗部壳体的酸腐蚀。
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公开(公告)号：CN111879750A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010718860.4
申请日：2020-07-23
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开了超临界法包覆用30～80目NTO晶体缺陷快速测评方法。用显微拉曼光谱法随机测试10个NTO颗粒1104cm-1处特征峰的半高峰宽，计算相对实验标准偏差RSD，排除仪器本身信号波动的影响，可以定量评价NTO晶体缺陷程度。用超临界法包覆NTO晶体制备PBX造型粉，最后泄压时，晶体缺陷较大的30目NTO晶体易破碎、粒度变小，会改变造型粉中NTO颗粒级配的比例。用本方法可筛选缺陷较少的NTO晶体，适用于超临界法包覆的PBX造型粉，压制出合格的PBX药柱。
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公开(公告)号：CN109030539A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811252549.4
申请日：2018-10-25
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： G01N24/08
CPC分类号： G01N24/084
摘要： 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN109030535A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811249882.X
申请日：2018-10-25
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： G01N24/08
CPC分类号： G01N24/084
摘要： 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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