一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115322741A

    公开(公告)日:2022-11-11

    申请号:CN202210837129.2

    申请日:2022-07-15

    Abstract: 本发明提供了一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用,含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂用于HMX的包覆及包覆后均匀度直观检测的应用;所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为:先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于溶剂中,随后加入MOF‑808@香豆素荧光分子,均匀混合后加入稀盐酸作为催化剂,搅拌反应;进行萃取,在减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。本发明合成的含荧光分子笼的粘合剂分子还未见相关文献报道,将此粘合剂用于HMX包覆均匀度直观检测的本发明给出的新方法。能有效提高HMX单质炸药包覆后均匀度检测的效率。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法

    公开(公告)号:CN103351354B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201310229592.X

    申请日:2013-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。

    3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086998A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310046823.3

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法,3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示:该方法以3,4-二氨基呋咱为原料,包括以下步骤:将3,4-二氨基呋咱和20~30%(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中,在温度-5℃~5℃,将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中,控制滴加时间为1.5~2.5h,滴加完亚硝酸钠的水溶液后,在温度-5~5℃反应2~3h,搅拌下自然升温至20℃~25℃后,水浴加热升温至40℃~60℃,反应10~20min后,冷却至温度0℃~5℃,搅拌20~40min,过滤,所得滤饼经洗涤,干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。

    一种除去α′晶型三氢化铝的方法

    公开(公告)号:CN112209344B

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202010932924.0

    申请日:2020-09-08

    Abstract: 本发明提供了一种除去α′晶型三氢化铝的方法,该方法按照以下步骤进行:步骤一,在惰性干燥气氛下,取待提纯三氢化铝,加入溶剂,混合均匀;步骤二,将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中,将反应釜密封,反应釜升温至100℃~160℃,恒温反应;步骤三,反应结束后自然冷却,过滤,得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。本发明的方法使得α′晶型三氢化铝能够完全彻底去除,最终获得的产品纯度高,均为α晶型,最终获得的产品中检测不出α′晶型。本发明的方法所用溶剂量少,反应装置简单易操作,所得产品无α′晶型三氢化铝。本发明主要用于去除α′晶型三氢化铝。

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