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公开(公告)号：CN102977109B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210476479.7
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C213/10 , C07C215/08
Abstract: 本发明公开了一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。首先，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔底部进料，萃取剂从萃取塔顶部进料，萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度为90℃～115℃，塔釜温度为100℃～140℃,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺，其次，将萃取塔塔釜采出产物从精馏塔中部进料，精馏塔压力5kPa～30kPa，塔顶温度为100℃～130℃，塔釜温度为110℃～150℃，精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂，萃取剂循环至萃取塔。本发明利用离子液体的“盐效应”改变体系组分的相对挥发度，提高了精馏效率，分离出的三乙烯二胺纯度高达99.9%，且操作步骤简单。
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公开(公告)号：CN104119297A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410380000.9
申请日：2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/027
CPC classification number: C07D295/023 , C07D295/027
Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法，采用共沸剂在哌嗪精制塔中对粗哌嗪进行共沸精馏，塔顶采出哌嗪和共沸剂的混合物，经冷却结晶、离心分离、干燥后哌嗪纯度达99％以上，二甲基哌嗪及乙基哌嗪等杂质残留在塔釜的共沸剂中，塔釜共沸剂及滤液经处理后可循环至哌嗪精制塔重复使用，本发明用于哌嗪的精制。
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公开(公告)号：CN103319353B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201310178339.6
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/04 , B01J23/02 , B01J23/06 , B01J23/34 , B01J23/72 , B01J21/10 , B01J21/06
Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的催化合成方法，该方法采用载体活性炭或二氧化硅或氧化铝作为载体，加入硝酸镁、硝酸锶、硝酸锆、硝酸钡、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铜中的一种或两种制作催化剂，在催化剂存在下，用液氨与氯代甘油在固定床反应器上进行连续反应，能够提高产品选择性；并缩短反应时间，氨气经过气液分离器后直接回收利用，大大降低了能耗，缩短了工艺流程，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN103709042A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310675963.7
申请日：2013-12-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/10 , C07C209/16
Abstract: 本发明涉及一种乙二胺的制备方法。所涉及的制备方法包括：在催化剂存在条件下，乙醇胺和氨于300℃～380℃反应10S～30S；之后反应物料在催化剂存在条件下于200℃～280℃反应10S～30S制得乙二胺。本发明的制备方法以乙醇胺和氨为原料，在催化剂的存在下，经两个不同反应温度的串联反应器，进行气相缩合胺化反应合成乙二胺，解决了乙醇胺转化率与乙二胺选择性之间的矛盾，可将乙醇胺的反应转化率由50%提高至80%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102974393A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210476412.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理方法，首先，采用无机酸或有机酸进行溶焦再生，溶解掉绝大多数结焦物和水热脱铝形成的非骨架铝；然后，将溶焦后的沸石分子筛胺化催化剂采用N2/O2的混合气体进行烧炭再生，彻底烧除未溶洗掉的焦炭，使改性沸石分子筛胺化催化剂性能得到恢复。本发明所述再生处理方法解决了水热脱铝造成的失活问题，提高了改性沸石分子筛胺化催化剂的使用寿命。本发明所述再生处理方法主要应用于乙醇胺和氨气相缩合胺化反应的改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理过程。
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公开(公告)号：CN102974392A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210476389.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种丝光沸石/SAPO-34复合分子筛胺化催化剂及制备方法，制得的该催化剂的原料重量百分组成为：丝光沸石/SAPO-34复合分子筛：75%～90%，氧化钛：5%～15%，氧化铝粘结剂：5%～10%；原料重量百分数之和为100%；其中丝光沸石/SAPO-34复合分子筛中，SiO2/Al2O3为20～80的丝光沸石为复合分子筛总重量的50%～80%，SAPO-34分子筛为复合分子筛总重量的20%～60%。其制备方法是将铝源、磷源、硅源、模板剂混合后，再加入丝光沸石，置于高压釜中晶化后得到丝光沸石/SAPO-34复合分子筛，再将复合分子筛、氧化钛和氧化铝混合均匀，压制成型，在450℃焙烧8h，得胺化催化剂。
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公开(公告)号：CN101973908B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201010525314.5
申请日：2010-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C241/00
Abstract: 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法，该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中，缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中，其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种，环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度0℃～30℃条件下反应2h～6h，反应液蒸除溶剂，得N-硝基氨基乙醇，具有反应收率高的特点。
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公开(公告)号：CN102718661A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210211134.9
申请日：2012-06-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16 , C07D241/04
Abstract: 本发明公开了一种1，2-丙二胺和二甲基哌嗪的联合制备方法，包括以下步骤：将氨和异丙醇胺混合，预热汽化，通入固定床反应器中，在缩合胺化催化剂存在下，压力1.0MPa～4.0MPa，温度300℃～350℃，接触时间1.0～3.0秒条件下进行反应，产物流为1，2-丙二胺、2，5-二甲基哌嗪、2，6-二甲基哌嗪和未反应的氨、异丙醇胺，对产物流蒸馏分离，得1，2-丙二胺、2，5-二甲基哌嗪和2，6-二甲基哌嗪；其中氨与异丙醇胺重量比10～16∶1，缩合胺化催化剂的重量百分组成为：HZSM-5为97％～99％，磷1％～3％。本发明主要用于制备1，2-丙二胺和二甲基哌嗪。
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公开(公告)号：CN102603541A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210037398.7
申请日：2012-02-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤：用100～200目的吸附剂装色谱柱；将吸附剂质量10％～30％的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入与3-氨基-1，2-丙二醇粗品等质量的低极性洗脱剂中，溶解后上样；将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇时，将高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端并收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得3-氨基-1，2-丙二醇产品。该方法主要用于纯化3-氨基-1，2-丙二醇。
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