一种金刚烷支撑NHC‑Pd催化剂及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN105327713B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510778048.X

    申请日:2015-11-16

    申请人: 湖北大学

    CPC分类号: Y02P20/588

    摘要: 本发明涉及一种金刚烷支撑NHC‑Pd催化剂及其制备方法和用途。以1,3,5,7‑四(4‑(1‑咪唑)苯基)金刚烷为原料,经季铵化后与醋酸钯[Pd(OAc)2]配位制得具有三维立体构型的多孔金刚烷支撑NHC‑Pd催化剂。本发明所述催化剂具有如下优点:(1)所述催化剂具有较高的热稳定性及一定的多孔性质。(2)所述催化剂可于温和有氧条件下催化Suzuki‑Miyaura偶联反应并取得优异的催化效果。(3)所述催化剂在催化反应完成后通过简单的离心过滤即可重复使用,解决了均相催化剂回收重复利用的难题。该方法反应路线简单可行,可作为高效催化剂运用于医药、农药、香料及功能性材料的合成中。

    一种主链含DDSQ和ODOPN结构的线性共聚物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106832297A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710177515.2

    申请日:2017-03-23

    申请人: 湖北大学

    摘要: 本发明涉及一种含有聚硅氧烷DDSQ和磷酰杂菲ODOPN结构的线性共聚物及其制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)将ODOPN,无水碳酸铯和溶剂混合搅拌,加入溴丙烯或溴丙炔升温回流过夜,分离得到白色粉末状固体。(2)在氮气保护下将白色粉末状固体、DDSQ、溶剂和催化剂混合升温至溶剂的沸点,回流反应18~30h,旋转蒸发除去反应后的有机溶剂,即得所需共聚物。本发明得到的含有DDSQ和ODOPN结构的线性共聚物可作为阻燃剂使用,此种阻燃剂,原料简单易得,热稳定性高,适用于PC/ABS合金,具有磷硅协同阻燃效应,添加量仅为10wt%即可达到阻燃要求。

    樟脑衍生的噁唑烷-2-苯亚胺及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN103483286A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310426709.3

    申请日:2013-09-18

    申请人: 湖北大学

    摘要: 本发明涉及一种手性辅助试剂樟脑衍生的噁唑烷-2-苯亚胺,其结构如下:。本发明还提供了上述樟脑衍生的噁唑烷-2-苯亚胺的制备方法,以廉价易得、来源丰富的天然樟脑为原料制得樟脑衍生的噁唑烷-2-苯亚胺,作为手性辅助试剂诱导不对称烷基化反应,不仅保留了噁唑烷-2-苯亚胺手性辅助试剂诱导不对称反应的高收率及高立体选择性,得到高光学纯的手性产物的优点,还具有樟脑衍生物易于重结晶便于纯化的优点,同时解脱时手性辅助试剂不会开环,手性辅助试剂可回收循环使用。反应路线可行,后处理简单,所合成的高光学纯度的手性化合物作为医药、农药、香料、功能性材料的前体、中间体和终产物,具有重要的应用价值。

    一种制备(2R)-2-丙基辛酸的方法

    公开(公告)号:CN102786407A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210289940.8

    申请日:2012-08-15

    申请人: 湖北大学

    IPC分类号: C07C53/128 C07C51/06

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明涉及一种制备(2R)-2-丙基辛酸的方法,包括:(4R)-苄基-1,3-噁唑烷-2-苯亚胺在三乙胺和4-二甲氨基吡啶作用下,与辛酰氯反应得到(4R)-苄基-N-辛酰基-1,3-噁唑烷-2-苯亚胺;所得化合物与碘丙烷反应得到(2’R,4R)-苄基-N-(2-丙基辛酰基)-1,3-噁唑烷-2-苯亚胺;解脱得到(2R)-2-丙基辛酸。本发明用手性噁唑烷-2-苯亚胺作为手性辅助试剂诱导不对称烷基化反应合成(2R)-2-丙基辛酸,其光学纯度大于98.7%e.e.,所使用的手性噁唑烷-2-苯亚胺手性辅助试剂可回收循环使用。本发明反应路线可行,后处理简单,手性辅助试剂可回收循环使用,不需催化还原步骤,避免产物消旋化。

    线型聚苯乙烯支载手性噁唑烷-2-硒酮及其制备方法

    公开(公告)号:CN101948552A

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201010265270.7

    申请日:2010-08-27

    申请人: 湖北大学

    摘要: 本发明涉及线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-硒酮,其结构如下:式中m∶n=1∶1~4,Mw=8100~13500。本发明将(4S)-噁唑烷-2-硒酮支载在线型聚苯乙烯上,作为手性辅助试剂诱导不对称反应为均相反应,反应快,便于在线检测。该手性辅助试剂不仅保留了噁唑烷-2-硒酮类手性辅助试剂诱导不对称反应的高收率以及高立体选择性,同时实现了(4S)-噁唑烷-2-硒酮的回收循环使用。本发明原料及试剂价廉易得,路线可行,反应后处理简单。

    线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101914174A

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN201010241488.9

    申请日:2010-07-28

    申请人: 湖北大学

    摘要: 本发明涉及一种线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺,其结构如下:式中m∶n=1∶1~4,Mw=8300~14000。本发明将(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺支载在线型聚苯乙烯上制得线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺,作为手性辅助试剂诱导不对称反应为均相反应,反应快,便于在线检测。该手性辅助试剂不仅保留了噁唑烷-2-苯亚胺类手性辅助试剂诱导不对称反应的高收率以及高立体选择性,得到高光学纯度的手性化合物,同时实现了(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺的回收循环使用。所合成的高光学纯度的手性化合物作为医药、农药、香料、功能性材料的前体、中间体和终产物。

    一种瑞舒伐他汀关键中间体的绿色工业化生产方法

    公开(公告)号:CN114875081A

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210635466.3

    申请日:2022-06-07

    IPC分类号: C12P7/62

    摘要: 一种瑞舒伐他汀关键中间体的绿色工业化生产方法,包括如下步骤:首先在反应釜中投入水相缓冲液,然后泵入底物6‑氯‑5‑羟基‑3‑氧代己酸叔丁酯,搅拌均匀后分批投入葡萄糖,控温30~35℃,加碱液调至pH=7,加入酶催化剂,再缓慢滴加碱液维持pH=6.6~7.2,在此条件下反应5~10小时,反应完毕后,通过乙酸乙酯萃取,饱和食盐水洗涤,浓缩干燥得瑞舒伐他汀关键中间体(3R,5S)‑6‑氯‑3,5‑二羟基己酸叔丁酯。本发明方法解决了辅酶再生的问题,避免使用昂贵的辅酶,大幅降低了生产成本,收率高,立体选择性高,可以实现工业化生产。

    一种检测亮氨酸氨肽酶的化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109438319B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN201811079565.8

    申请日:2018-09-17

    申请人: 湖北大学

    摘要: 本发明属于生物化工领域,具体涉及一种检测亮氨酸氨肽酶(LAP)的近红外荧光分子探针NF‑O‑Leu的制备方法和应用。所述化合物NF‑O‑Leu结构通式如下:其中R1、R2、R3、R4、R5、R6均为引入的取代基,可用于调节荧光探针电子效应使其荧光发生变化。本发明所述近红外荧光分子探针NF‑O‑Leu利用近红外荧光染料NF‑OH与LAP识别基团(亮氨酸残基)通过对氨基苯甲醇(PABA)桥连在一起,合成目标近红外荧光分子探针:NF‑O‑Leu,用于体外和体内特异性监测LAP活性,并成功实现了对活细胞中痕量的LAP进行跟踪检测。