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公开(公告)号:CN103145900B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201310065983.2
申请日:2013-03-01
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F120/58 , B01J20/29 , B01J20/30 , B01D15/38
Abstract: 本发明提供的是一种聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法。惰性气体保护下,在N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺中加入溶剂、配成摩尔浓度为0.5~1.0M的溶液,按照N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为12.5~15:1的比例加入引发剂,在60~80°C的条件下反应24h得到反应溶液;按照反应溶液与正己烷的体积比为1:100~200的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成白色沉淀析出,离心、正己烷洗涤3~5次,60~80°C真空干燥12~24h得到具有光学活性聚甲基丙烯酰胺衍生物。本发明方法为开发新型高效液相色谱手性固定相提供新的思路,且工艺简单,易于操作并实现工业化。
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公开(公告)号:CN108084323B
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201711369477.7
申请日:2017-12-19
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F220/06 , C08F222/14 , C08F283/12 , C08J9/28 , B01J20/26 , B01J20/30
Abstract: 一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法,步骤如下:称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5‑0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0‑40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3‑6h;加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5‑20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物;本发明所制备得到的分子印迹聚合物具有优良的热性能,良好的形态结构可应用于富集分离紫杉醇,为分子印迹聚合物固相萃取分离,富集紫杉醇提供可靠的参考。
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公开(公告)号:CN108383934B
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201711363396.6
申请日:2017-12-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F138/00 , C08F8/00 , C07C39/21 , C07F7/08 , C07F7/20 , C07C37/68 , B01D15/08 , B01J20/285
Abstract: 本发明提供了一种无手性原子的螺旋手性全顺式聚苯乙炔衍生物材料的制备和应用方法。即将非光学活性的聚3,5‑二羟甲基‑4‑取代苯乙炔衍生物溶于手性溶剂制成溶液后,通过膜渗透方法用非手性溶剂将溶液中手性溶剂进行置换,经沉淀洗涤制备成一系列具有螺旋手性但不含手性原子的全顺式螺旋聚3,5‑二羟甲基‑4‑取代苯乙炔衍生物材料,并制备了相应的涂覆型高效液相色谱手性固定相。本发明的全顺式螺旋聚苯乙炔衍生物的制备方法,所用手性试剂可以重复使用,具有成本低廉、操作简单的特点,其手性固定相具有较好的手性拆分性能,具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN108383934A
公开(公告)日:2018-08-10
申请号:CN201711363396.6
申请日:2017-12-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F138/00 , C08F8/00 , C07C39/21 , C07F7/08 , C07F7/20 , C07C37/68 , B01D15/08 , B01J20/285
Abstract: 本发明提供了一种无手性原子的螺旋手性全顺式聚苯乙炔衍生物材料的制备和应用方法。即将非光学活性的聚3,5-二羟甲基-4-取代苯乙炔衍生物溶于手性溶剂制成溶液后,通过膜渗透方法用非手性溶剂将溶液中手性溶剂进行置换,经沉淀洗涤制备成一系列具有螺旋手性但不含手性原子的全顺式螺旋聚3,5-二羟甲基-4-取代苯乙炔衍生物材料,并制备了相应的涂覆型高效液相色谱手性固定相。本发明的全顺式螺旋聚苯乙炔衍生物的制备方法,所用手性试剂可以重复使用,具有成本低廉、操作简单的特点,其手性固定相具有较好的手性拆分性能,具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN108084323A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711369477.7
申请日:2017-12-19
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F220/06 , C08F222/14 , C08F283/12 , C08J9/28 , B01J20/26 , B01J20/30
Abstract: 一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法,步骤如下:称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5-0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0-40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3-6h;加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5-20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物;本发明所制备得到的分子印迹聚合物具有优良的热性能,良好的形态结构可应用于富集分离紫杉醇,为分子印迹聚合物固相萃取分离,富集紫杉醇提供可靠的参考。
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公开(公告)号:CN105175305B
公开(公告)日:2017-10-03
申请号:CN201510271066.9
申请日:2015-05-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D207/16 , G01N21/29 , G01N21/33
Abstract: 本发明提供的是光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺及合成和应用方法。第一步反应以(S)‑脯氨酸和丙烯酰氯为原料,在碱性条件下反应制备中间体(S)‑1‑丙烯酰基吡咯烷‑2‑羧酸;第二步反应以中间体(S)‑1‑丙烯酰基吡咯烷‑2‑羧酸和R‑(+)‑α‑甲基苄胺为原料,在碱性条件下反应制备目标产物N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺。光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺衍生物作为阴离子识别受体。本发明的光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺的合成方法,具有反应条件温和,操作方法简单,副产物少且易于提纯的特点,所得光学活性聚丙烯酰胺衍生物具有良好的阴离子识别性能。
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公开(公告)号:CN102659526B
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201210105103.5
申请日:2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中,加入酚类、2,7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸,酚与2,7-二羟基芴酮物质的量比为8~16∶1,酸催化剂与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.2~1∶1,巯基羧酸与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.05~0.30∶1,在40~80℃的条件下反应1~8小时,最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥,得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基,以此为原料可合成四官能度树脂,从而提高聚合物的交联密度,聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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