聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法

    公开(公告)号:CN103145900B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310065983.2

    申请日:2013-03-01

    Abstract: 本发明提供的是一种聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法。惰性气体保护下,在N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺中加入溶剂、配成摩尔浓度为0.5~1.0M的溶液,按照N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为12.5~15:1的比例加入引发剂,在60~80°C的条件下反应24h得到反应溶液;按照反应溶液与正己烷的体积比为1:100~200的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成白色沉淀析出,离心、正己烷洗涤3~5次,60~80°C真空干燥12~24h得到具有光学活性聚甲基丙烯酰胺衍生物。本发明方法为开发新型高效液相色谱手性固定相提供新的思路,且工艺简单,易于操作并实现工业化。

    一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108084323B

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201711369477.7

    申请日:2017-12-19

    Abstract: 一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法,步骤如下:称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5‑0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0‑40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3‑6h;加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5‑20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物;本发明所制备得到的分子印迹聚合物具有优良的热性能,良好的形态结构可应用于富集分离紫杉醇,为分子印迹聚合物固相萃取分离,富集紫杉醇提供可靠的参考。

    一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108084323A

    公开(公告)日:2018-05-29

    申请号:CN201711369477.7

    申请日:2017-12-19

    Abstract: 一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法,步骤如下:称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5-0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0-40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3-6h;加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5-20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物;本发明所制备得到的分子印迹聚合物具有优良的热性能,良好的形态结构可应用于富集分离紫杉醇,为分子印迹聚合物固相萃取分离,富集紫杉醇提供可靠的参考。

    光学活性化合物及合成和应用方法

    公开(公告)号:CN105175305B

    公开(公告)日:2017-10-03

    申请号:CN201510271066.9

    申请日:2015-05-25

    Abstract: 本发明提供的是光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺及合成和应用方法。第一步反应以(S)‑脯氨酸和丙烯酰氯为原料,在碱性条件下反应制备中间体(S)‑1‑丙烯酰基吡咯烷‑2‑羧酸;第二步反应以中间体(S)‑1‑丙烯酰基吡咯烷‑2‑羧酸和R‑(+)‑α‑甲基苄胺为原料,在碱性条件下反应制备目标产物N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺。光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺衍生物作为阴离子识别受体。本发明的光学活性N‑(S)‑((N‑(R)‑1‑苯乙酰胺)‑吡咯烷)‑丙烯酰胺的合成方法,具有反应条件温和,操作方法简单,副产物少且易于提纯的特点,所得光学活性聚丙烯酰胺衍生物具有良好的阴离子识别性能。

    四酚羟基芴化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102659526B

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201210105103.5

    申请日:2012-04-11

    Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中,加入酚类、2,7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸,酚与2,7-二羟基芴酮物质的量比为8~16∶1,酸催化剂与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.2~1∶1,巯基羧酸与2,7-二羟基芴酮的质量比为0.05~0.30∶1,在40~80℃的条件下反应1~8小时,最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥,得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基,以此为原料可合成四官能度树脂,从而提高聚合物的交联密度,聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。

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