一种二水阿奇霉素球形晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN108690106B

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN201810674537.4

    申请日:2018-06-27

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种二水阿奇霉素球形晶体及其制备方法。球形晶体圆度高,粒度大,直径可达0.5mm~4mm,流动性好,休止角为17°~23°;方法是将阿奇霉素固体加入到含有良溶剂和架桥剂的混合溶剂中,然后升温至20℃~40℃使其全部溶解,在搅拌作用下加入水使晶体析出,加水完毕后恒温养晶30~90min,然后过滤晶浆,滤饼在50~60℃真空干燥至恒重后即得到二水阿奇霉素球形晶体。产品粒径均匀,粒度可达0.5~4mm,休止角为17°~23°,流动性极好。本发明工艺流程简单,对设备要求不高,产品粒度大、纯度高、流动性好,可直接用于压片,容易实现工业化生产。

    一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法

    公开(公告)号:CN110642680A

    公开(公告)日:2020-01-03

    申请号:CN201910889440.X

    申请日:2019-09-19

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法;向管式结晶器中加入邻甲酚粗品,控制体系温度为35~50℃,恒温静置0~0.5h;之后在0.5~4h内降至26.5~29.5℃,0.33~1h后向结晶器中加入一定量的晶种;再在2~5h内匀速降温至25~28.5℃,养晶1~3h后,排出母液;之后在2~5h内匀速升温至27℃~29.5℃进行发汗,升至发汗操作温度后继续养晶0.5~2h,排出汗液;之后快速升温至35℃~45℃,熔化结晶器中的固体,由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50%~99.99%,收率大于75%。产品纯度高,收率大,操作简便,更容易实现工业生产。

    一种利福平I晶型的制备方法

    公开(公告)号:CN107163064A

    公开(公告)日:2017-09-15

    申请号:CN201710546505.1

    申请日:2017-07-06

    Applicant: 天津大学

    CPC classification number: C07D498/08 C07B2200/13

    Abstract: 本发明涉及一种利福平I晶型的制备方法。在25~45℃,搅拌作用下,向有机溶剂中加入II晶型利福平粗品,形成悬浮液,搅拌4~15小时,进行溶剂介导转晶;将所得悬浮液分离,干燥,得到利福平I晶型产品。为了进一步提高收率,在将悬浮液分离之前,可以将悬浮液进行冷却,温度降低至5~15℃。本申请通过溶剂介导转晶方法制得利福平I晶型产品,平均粒度达到160μm左右,堆密度为0.57g/mL左右,粒度分布均匀,晶体晶型规整,易于过滤。产品流动性好,休止角37°左右,纯度高于99.0%,过程收率高于90.0%。本申请方法操作简单,耗时短,耗能低。

    泮托拉唑钠化合物的新晶型及制备方法

    公开(公告)号:CN104693179B

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201510076034.3

    申请日:2015-02-12

    Abstract: 本发明涉及一种泮托拉唑钠的新晶型及其制备方法,用X-射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将泮托拉唑钠加入有机溶剂中,配制0.05~0.2g/mL的悬浮液,在15~35℃使固体完全溶解后加入控制晶体成核的添加剂,然后向溶液中滴加溶析剂,溶析剂用量是溶剂体积的3~10倍,然后降温至0~10℃,搅拌1~3h,抽滤所形成的悬浮液,干燥后得到泮托拉唑钠化合物新晶型N晶体产品。产品具有更高的堆密度和更好的流动性,其堆密度比专利已报道晶型提高20%,同时新晶型产品由于粒度更大,结晶度更高,因此产品的纯度更高,可以达到99.5%。新晶型在片剂和粉针等剂型的加工过程中具有更大的优势。

    一种利福平晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN103819487B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410044768.9

    申请日:2014-02-07

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明涉及利福平新晶型及其制备方法;其粉末X?射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为5.8±0.1,7.0±0.1,9.1±0.1,12.2±0.1,14.0±0.1,15.5±0.1,16.5±0.1,17.6±0.1,19.6±0.1,20.1±0.1,22.4±0.1和24.3±0.1度处具有特征峰。搅拌作用下,50~57℃下,将纯度≥90%的I晶型利福平溶解在丙酮中,加入丙酮体积10~20%的水;采用不同的降温速率进行冷却结晶,降温至?5~5℃,养晶20~40分钟;晶浆经过滤、洗涤、干燥,得到所述晶型利福平产品。结晶产品各项指标明显高于其他晶型利福平产品,流动性好,容易干燥,具有应用价值。

    一种甘宝素-丙二酸盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN118955389A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202410919864.7

    申请日:2024-07-10

    Applicant: 天津大学

    Abstract: 本发明公开了一种甘宝素‑丙二酸盐晶体及其制备方法,所述方法包括以下步骤:步骤1:将甘宝素固体溶于溶剂I中;步骤2:向步骤1得到的溶液中加入丙二酸固体;步骤3:将步骤2得到的溶液加热并保持该温度,持续进行搅拌;步骤4:步骤3得到的澄清溶液过滤,得到的滤液蒸发;步骤5:将步骤4得到的晶体烘干,干燥后得到所述甘宝素‑丙二酸盐晶体。本发明获得的甘宝素‑丙二酸新盐型,与甘宝素原始晶型相比具有更高的水溶性和热稳定性。

    一种普拉沙星水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN115710267A

    公开(公告)日:2023-02-24

    申请号:CN202211525662.1

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明提供了一种普拉沙星的水合物(非化学计量比水合物)晶体,所述晶体X‑射线粉末衍射图在衍射角在2θ=3.8±0.2°,7.7±0.2°,10.2±0.2°,11.6±0.2°,13.4±0.2°,15.5±0.2°,19.5±0.2°,26.6±0.2°处为特征峰。制备方法为在室温下将普拉沙星固体溶于溶剂I,搅拌至澄清;之后将水溶液加热至40℃并保持,向其中加入溶剂II,在该条件下恒温3~4h;将产品过滤,将得到的晶体烘干、干燥,得到最终的普拉沙星水合物产品。本发明工艺稳定,操作简单,耗能少,晶型产品收率达80%以上,产品纯度达到99%以上,适合药物制剂的制造和长期储存。

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