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公开(公告)号：CN114437130A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210148935.9
申请日：2022-02-18
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC分类号： C07F9/6584
摘要： 本发明提供了一种环磷酰胺的精制方法，包括将环磷酰胺粗品加入水中溶解，加入乙醚和分子筛，搅拌，去除分子筛，降温析晶后真空抽滤，微波真空低温干燥，所得的产品颗粒粒径小于等于10μm，具有改善的水溶性和稳定性。
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公开(公告)号：CN114031607A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111359506.8
申请日：2021-11-16
申请人： 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 发明属于医药合成领域，具体提供了一种德拉沙星及其中间体的精制方法，所述方法为将式A‑6化合物与氯化试剂和硫酸的混合酸进行反应得到中间体式A‑7化合物。本发明技术方案可以有效的避免德拉沙星二聚物杂质的生成且得到超高纯度、高收率的德拉沙星。德拉沙星的纯度可以达到99.6％以上，更适用于放大工业化生产。
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公开(公告)号：CN113354625A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110666581.2
申请日：2021-06-16
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D403/06
摘要： 本发明公开了伏立康唑原料药的合成工艺，包括以下步骤：准备卤代乙基氟代嘧啶，并进行格氏反应；将2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑(1,2,4‑三唑‑1‑基)‑1,2‑丙二醇进行氧化，得到环氧丙烷化合物；将上述格氏试剂与环氧丙烷化合物混合，进行反应，得到伏立康唑。本发明提供的合成工艺能够简化反应步骤，无需使用钯碳进行脱氯氢解，缩短反应周期，此外，本发明还节约能耗、降低成本，并以较高收率获得伏立康唑及其消旋体。
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公开(公告)号：CN115057791B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202210765087.6
申请日：2022-07-01
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07C229/22 , C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/08 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种左卡尼汀的工业化制备方法。所述方法为将式2化合物中加入碱金属盐，经过阳离子交换树脂吸附，氨水解吸得到左卡尼汀式3化合物。与现有技术相比，本发明的技术方案可以使反应充分进行，反应彻底，无原料剩余，并且有效去除左卡尼汀制备过程中常见的杂质A，从而得到高收率、高纯度的左卡尼汀成品，收率可达99％，纯度可达100％。除此之外，本发明工艺简单，相关原料所需成本低，工业化应用可产生很好的经济效益。
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公开(公告)号：CN114605280B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202210328284.1
申请日：2022-03-31
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07C237/46 , C07C231/12
摘要： 本发明属于医药合成领域，具体的提供了一种制备碘帕醇中间体的改进方法，所述方法为将式III化合物在有机膦和DMAP的共同催化作用下得到碘帕醇中间体式IV化合物。本发明的技术方案可以得到高纯度，高收率的中间体式IV化合物，其可以实现定量反应，反应干净彻底，无原料剩余，且纯度可以达到99.1％，彻底避免了杂质1化合物的生成。除此之外，利用该中间体式IV化合物可以制备得到高纯度，高收率的碘帕醇，这就使得该技术方案更合适扩大工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN114656370B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210319318.0
申请日：2022-03-29
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/46 , C07C231/02 , C07C231/24 , G01N30/34 , G01N30/60
摘要： 本发明属于医药合成领域，具体的提供了一种碘帕醇中间体的精制方法，所述方法为将式II化合物在路易斯软酸的催化作用下得到碘帕醇中间体式III化合物。本发明的技术方案可以得到高纯度，高收率的中间体式III化合物，其收率可以达到99.9％，反应彻底，无原料剩余，且纯度可以达到96％以上，彻底避免了二碘取代的杂质1化合物的生成。除此之外，利用该中间体式III化合物可以制备得到高纯度，高收率的碘帕醇，这就使得该技术方案更合适扩大工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115010617B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202210819256.X
申请日：2022-07-11
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C231/24 , C07C237/46 , B01J29/03
摘要： 本发明提供了一种改进的碘帕醇制备工艺，其中酰化剂为非光学纯的2‑乙酰氧基丙酰氯，特别是可以为外消旋的2‑乙酰氧基丙酰氯，以分子筛Fe‑SBA‑15/Al‑SBA‑15催化反应，工艺反应步骤简化，产品纯度提高，并可以通过一步结晶过程提高纯度。
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公开(公告)号：CN114249665B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202111483528.5
申请日：2021-12-07
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/22
摘要： 本发明提供了一种左卡尼汀原料药制备工艺，所述方法包括将左卡尼汀粗品置于甲醇中，加热和/或搅拌促进溶解，加入活性炭脱色，过滤得，滴加到二氧化硅气凝胶过滤装置中，过滤，滤液在一组Relite MGI，Amberjet1200和Relite PH400构成的离子交换树脂上进行渗透，使用去离子水洗脱，收集洗脱液，洗脱液喷雾干燥，即得。
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公开(公告)号：CN115417819B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202211061105.9
申请日：2022-08-31
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 北京普利生物医药有限公司
IPC分类号： C07D233/24 , C07C303/32 , C07C309/04
摘要： 本发明提供了一种改进的甲磺酸酚妥拉明制备工艺，在盐酸酚妥拉明溶液中加入碱化的介孔MCM‑41,加热情况下搅拌反应，过滤，冷却滤液，抽滤，得白色固体，加入甲磺酸的乙醇溶液中，滴加乙酸乙酯，冷却析晶，冰水冲洗，真空干燥后得到甲磺酸酚妥拉明。
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公开(公告)号：CN114031607B
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202111359506.8
申请日：2021-11-16
申请人： 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 发明属于医药合成领域，具体提供了一种德拉沙星及其中间体的精制方法，所述方法为将式A‑6化合物与氯化试剂和硫酸的混合酸进行反应得到中间体式A‑7化合物。本发明技术方案可以有效的避免德拉沙星二聚物杂质的生成且得到超高纯度、高收率的德拉沙星。德拉沙星的纯度可以达到99.6％以上，更适用于放大工业化生产。
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