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公开(公告)号：CN110114331A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201780080563.8
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供能够大幅提高用以除去乙酸中的有机碘化合物的银置换离子交换树脂(IER)的寿命的乙酸的制备方法。在本发明的乙酸的制备方法中，在甲醇法羰基化工艺中，使脱水工序中的蒸馏塔的材质为镍基合金或锆，并使上述脱水工序中的蒸馏塔的进料液中的金属离子浓度为：铁离子低于10000质量ppb、铬离子低于5000质量ppb、镍离子低于3000质量ppb、且钼离子低于2000质量ppb。
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公开(公告)号：CN109912402A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910170756.3
申请日：2016-09-20
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明的乙酸制造方法包括反应工序、第1纯化工序、第2纯化工序及第3纯化工序。在反应工序中，在反应槽(1)中由包含甲醇、一氧化碳、催化剂及碘化物的原料混合物通过甲醇的羰基化反应而生成乙酸。在第1纯化工序中，在蒸馏塔(3)中对在反应工序中生成的包含乙酸的粗乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸更富集的第1乙酸流。在第2纯化工序中，在蒸馏塔(5)中对第1乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸得到进一步富集的第2乙酸流。在第3纯化工序中，在附加纯化单元(例如蒸馏塔(6))中将在该单元流通的乙酸流的腐蚀性碘浓度控制于100ppm以下的同时对该乙酸流进行纯化处理，得到乙酸得到进一步富集的第3乙酸流。这样的乙酸制造方法适于抑制乙酸制造装置的腐蚀。
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公开(公告)号：CN107709279A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201680031324.9
申请日：2016-05-27
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/44 , B01D3/06 , B01D3/148 , B01D3/40 , B01D5/006 , C07B61/00 , C07C17/386 , C07C19/07 , C07C51/12 , C07C53/08
Abstract: 本发明的课题在于，提供一种方法，其高效地分离高锰酸还原性物质(PRC类)和碘甲烷，制造乙酸。将包含PRC类、碘甲烷的混合物(3A)在蒸馏工序(5)中蒸馏，分离成塔顶馏出流(5A)、侧线切取流(5B)以及底部流(5C)，从上述混合物中分离或去除PRC类。在上述蒸馏工序(5)的蒸馏塔内，在浓缩PRC类及碘甲烷的浓缩区域，添加能够比碘甲烷优先萃取PRC类的萃取溶剂(水等)，将从上述浓缩区域下降的萃取混合液以侧线切取流(5B)的形式抽出。
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公开(公告)号：CN103370297B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201180067612.7
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明制备乙酸，同时抑制了羰基化反应器内的碘化氢的浓度上升或生成、和羰基化反应器的腐蚀。所述乙酸制备方法包括：在包含金属催化剂(铑催化剂等)、离子型碘化物(碘化锂等)和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器中连续反应的反应步骤，在该方法中，(i)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为860ppm以上，水浓度保持为0.8～15重量％，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上，和/或(ii)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为660ppm以上，水浓度保持为0.8～3.9重量％，离子型碘化物浓度保持为13重量％以下，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上。
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公开(公告)号：CN103402967A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180068441.X
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明一边有效地抑制将粗品醋酸进一步供于蒸馏而进行纯化的蒸馏塔（第2蒸馏塔）内的碘化氢的浓缩，一边制备乙酸。本发明提供乙酸的制备方法，其包括：将至少含有乙酸、乙酸甲酯、碘甲烷、水、和碘化氢的挥发性成分供应到第1蒸馏塔中，分离第1低沸点成分，将主要含有乙酸的第1液状馏分进行回收的乙酸回收步骤；和将所述第1液状馏分供应到第2蒸馏塔中，进一步地，分离第2低沸点成分，将含有乙酸的第2液状馏分进行回收的乙酸纯化步骤，其中，通过以下的方法（1）和/或（2）向第1液状馏分中添加碱性成分，在第2蒸馏塔中，蒸馏含有第1液状馏分和碱性成分的被处理液。（1）在供应到第2蒸馏塔前，向第1液状馏分中进行添加或混合。（2）在第2蒸馏塔中，在与供应第1液状馏分的高度相同的高度或在其上方进行添加或混合。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103402964A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180067677.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一边抑制乙醛蒸馏塔内的碘化氢和乙酸的浓度上升，一边制备乙酸的方法。本发明的方法包括：使甲醇与一氧化碳反应的步骤；将反应混合物供给到闪蒸器，分离成挥发性成分（2A）与低挥发性成分（2B）的步骤；将挥发性成分（2A）供给到蒸馏塔，分离成含有碘甲烷、乙酸、乙酸甲酯、水、乙醛和碘化氢的塔顶馏分（3A）、与含有乙酸的馏分（3B）；将乙酸进行回收的步骤；和，将经冷凝的塔顶馏分（3A）供给到乙醛蒸馏塔，将含有塔顶馏分（3A）的被处理液分离成含有乙醛的低沸点成分（4A）、与高沸点成分（4B）的分离步骤；其中在所述分离步骤中，对以0.1～50重量％的浓度含有甲醇和/或二甲基醚的被处理液进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN119330809A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411306515.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，蒸馏包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN112368257B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN201880095243.4
申请日：2018-07-02
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供一种在将吸收了对象成分后的溶液进行蒸馏时不易发生蒸馏塔内部的腐蚀的包括吸收工序的乙酸的制造方法。本发明的乙酸的制造方法在乙酸的制造工艺中包括吸收工序，在该吸收工序中，将在工艺内产生的废气的至少一部分供给至吸收塔，使其与包含选自烃、碳原子数3以上的羧酸的酯、羧酸与碳原子数2以上的醇形成的酯、及醚中的一种以上液体的吸收剂接触而使上述废气中的碘化合物吸收于上述吸收剂，从而分离为碘化合物浓度相比于上述废气降低了的的气体成分、和包含上述吸收剂及碘化合物的溶液。
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公开(公告)号：CN110546127B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN201880003885.7
申请日：2018-03-27
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供能够有效地防止工艺单元和/或线路的器壁的局部腐蚀、并且能够降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法、以及乙酸的制备方法。本发明利用具备以下工序的工艺来制备乙酸：(1)用于在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳反应的羰基化反应工序；和(A)使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离出含有催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序。在该方法中，控制(a)所述工艺的气相中的氧浓度为低于7体积％、和/或(b)所述工艺的液相中的氧浓度为低于7×10‑5g/g而控制氧浓度，进一步地，控制所述工艺的液相中的甲酸浓度为500质量ppm以下，从而抑制碘和/或甲酸的生成。
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公开(公告)号：CN110869342B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201880006853.2
申请日：2018-07-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在该乙酸的制备方法中，(1)以工业上有利的方式从工艺流中将作为副产物的乙醛分离除去；并且，(2)将在脱低沸塔得到的乙酸流中的巴豆醛浓度控制于特定值以下、和/或将第2蒸馏塔的回流比控制于0.1以上，并且，(3)包括将脱低沸塔塔顶冷凝液的水相和/或有机相在脱巴豆醛塔进行蒸馏的工序，使脱低沸塔的回流比为2以上(使水相回流的情况下)，并以满足特定条件的方式操作脱巴豆醛塔。
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