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    一种以植物油树脂为原料制备含较高玉米黄质含量的叶黄素晶体的方法
    21.
    发明公开
    一种以植物油树脂为原料制备含较高玉米黄质含量的叶黄素晶体的方法 有权

    公开(公告)号：CN101781240A

    公开(公告)日：2010-07-21

    申请号：CN201010039569.0

    申请日：2010-01-07

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

    发明人： 许新德 ,  邵斌 ,  晁红娟 ,  劳学军 ,  孙晓霞

    IPC分类号： C07C403/24 ,  C09B61/00

    CPC分类号： C07C403/24 ,  C07C2601/16 ,  C09B61/00

    摘要： 本发明公开了一种以植物油树脂为原料制备含较高玉米黄质含量的叶黄素晶体的方法。目前的方法一般是得到较纯的叶黄素或玉米黄质晶体形式，并涉及到多个分离步骤。本发明先将含叶黄素二酯的植物油树脂与食品级醇类溶剂形成均一溶液，在碱性环境下皂解；再向反应液中补加有机溶剂和乳化剂，并滴加强碱溶液，使部分叶黄素晶体发生差向异构化反应转化为玉米黄质；反应完成后，加入醇类溶剂和水的混合溶剂使晶体析出；通过离心或过滤方法得到生成的结晶；用去离子水和醇类的混合溶液多次洗去结晶中的杂质；将得到的结晶用无水乙醇重结晶后干燥后得到产品。本发明能以较高收率一次性得到含叶黄素和玉米黄质的混合物晶体，方便了后续的产品应用。

    3－甲基－2－戊烯－4－炔－1－三苯基膦卤化物及其制备方法
    22.
    发明公开
    3－甲基－2－戊烯－4－炔－1－三苯基膦卤化物及其制备方法 失效

    公开(公告)号：CN1566122A

    公开(公告)日：2005-01-19

    申请号：CN03141597.0

    申请日：2003-07-10

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

    发明人： 皮士卿 ,  劳学军 ,  沈润溥 ,  宋素丽

    IPC分类号： C07F9/52

    摘要： 本发明涉及用于合成类胡萝卜素的中间体及其制备方法。现有合成类胡萝卜素方法大多用到的中间体为羟基保护的含有六个碳的醇，用此中间体合成时反应条件苛刻，易形成聚合物及产生副反应，收率不高，总收率只有20－40％。本发明提供一种新的中间体3－甲基－2－戊烯－4－炔－1－三苯基膦卤化物及其制备方法，其具有以下结构式：其中X－表示Cl－、Br－或I－，结构式中的碳碳双键为顺式或反式。利用本发明所述的中间体用来合成类胡萝卜素，反应条件简单，反应极其简捷，副反应少，收率高，总收率超过60％。

    一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法
    26.
    发明授权
    一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法 有权

    公开(公告)号：CN109232345B

    公开(公告)日：2021-03-09

    申请号：CN201810992984.4

    申请日：2018-08-29

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

    发明人： 许新德 ,  谢恬 ,  王升帆 ,  王秋岩 ,  郑建永 ,  曾昭武 ,  殷晓浦 ,  劳学军 ,  邵康忠

    IPC分类号： C07C403/24

    摘要： 本发明提供了一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法，所述方法包括如下步骤：a)将脂肪酶溶解于去离子水中形成酶溶液；b)将叶黄素浸膏溶解于含去离子水的醇溶剂中形成均一的醇溶液；c)向醇溶液中加入所述酶溶液进行水解反应，搅拌以得到叶黄素溶液；d)将叶黄素溶液进行过滤、压滤分离，以得到结晶；e)将所述结晶重新溶解于有机溶剂中，用去离子水洗涤水溶性杂质；f)回收有机溶剂，降温，以得到重结晶；以及g)将重结晶进行分离，再进行干燥以得到叶黄素晶体。本发明专一性较强，反应时间较短，不产生任何废水，工艺绿色环保，并且得到的叶黄素晶体纯度高，收率高，适于工业化生产。

    一种泛昔洛韦杂质C的合成方法
    27.
    发明授权
    一种泛昔洛韦杂质C的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN107488176B

    公开(公告)日：2020-07-21

    申请号：CN201610408626.5

    申请日：2016-06-12

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

    发明人： 计立 ,  劳学军 ,  金鑫 ,  沈大冬 ,  吴国锋

    IPC分类号： C07D473/32

    摘要： 本发明公开了一种泛昔洛韦杂质C的合成方法。目前文献虽报道了泛昔洛韦杂质C的结构及相关的液相色谱行为，但没有公开该杂质的获得方法。本发明采用的技术方案为：以(±)‑α‑甲基‑γ‑丁内酯为原料，在氢溴酸乙酸溶液中开环得到(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁酸，然后转化为(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁酸甲酯，再经四氢铝锂还原为醇，并乙酰化得到(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁醇乙酸酯，然后直接与2‑氨基‑6‑氯嘌呤偶联，得到4‑(2‑氨基‑6‑氯‑9H‑9‑嘌呤基)‑2‑甲基丁基乙酸酯，最后经氢化脱氯得到泛昔洛韦杂质C。本发明的定向合成中各步反应稳定可靠，反应总收率较高。

    一种盐酸万古霉素的分离纯化方法
    28.
    发明授权
    一种盐酸万古霉素的分离纯化方法 有权

    公开(公告)号：CN104610434B

    公开(公告)日：2019-06-07

    申请号：CN201310537310.2

    申请日：2013-11-01

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

    发明人： 李恩民 ,  庄逸云 ,  王珏 ,  孙新强 ,  劳学军 ,  江必旺

    IPC分类号： C07K9/00 ,  C07K1/14 ,  C07K1/18

    CPC分类号： C07K1/36 ,  A61K38/14 ,  C07K1/20 ,  C07K1/34 ,  C07K9/008

    摘要： 本发明提供了一种高纯度盐酸万古霉素的分离纯化方法，所述方法包括下列步骤：（1）万古霉素粗品通过离子交换层析法得到盐酸万古霉素溶液，并通过纳滤脱盐浓缩得到浓缩液；（2）先用盐酸溶液调节浓缩液，再将调节后的浓缩液通过反相色谱层析柱进行柱层析；（3）收集万古霉素B的层析液以得到混合层析液；（4）用盐酸调节混合层析液，然后经过纳滤浓缩脱除溶剂和盐，以得到浓缩液；（5）进行脱水干燥步骤（4）的浓缩液，或者通过溶剂结晶或盐析法结晶以得到色谱纯度达到99%，外观纯白的盐酸万古霉素粉。本发明的方法不仅提高了产品品质，而且适合于扩大的商业化生产。