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公开(公告)号：CN103524333B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310463751.2
申请日：2013-10-08
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的制备方法。本发明方法以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，加入醇和水进行搅拌，通臭氧进行臭氧化反应，反应温度控制在-80~-20℃，反应完成后通氮气排空臭氧，回收醇，加入环己烷重结晶得到目标产物。本发明工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN105017370A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510394967.7
申请日：2015-07-03
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC分类号： C07J41/0038 , C07J1/0011
摘要： 本发明涉及一种依西美坦中间体，具体是6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮及其制备方法和应用，结构式如式1所示：。本发明制备的6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，可经消除反应，制备得到6-亚甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，并经进一步氧化后即可制备依西美坦，采用本发明的中间体制备依西美坦，其纯度和收率均有显著的提高，解决了本领域长期困扰依西美坦合成的收率和纯度问题，经工业实践证明极具价值。
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公开(公告)号：CN104592077A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310530525.1
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：将3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），与十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103497095A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C49/713 , C07C45/64
CPC分类号： C07C45/64 , C07C2601/16 , C07C49/713
摘要： 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN116082296B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111315558.5
申请日：2021-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07D333/62 , C07F7/08
摘要： 本发明提供了单过硫酸氢盐催化法制备3‑卤代苯并噻吩类化合物的方法，在酸性醚类溶剂存在下，以2‑乙炔基苯甲硫醚及其衍生物(I)和卤化物MX为原料，经催化剂单过硫酸氢盐催化制备得到为3‑卤代苯并噻吩类化合物(II)，其中，催化反应温度不超过40℃。本发明制备步骤简便，产品收率高，反应条件温和，绿色环保，且参与反应的原料、辅料均为构成简单、廉价易得，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN116332831A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310276043.1
申请日：2023-03-15
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC分类号： C07D211/56
摘要： 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括：向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂，加热溶解，得到混合液；向混合液中加入酸和胺类结晶助剂，搅拌分散，得到分散液；将分散液冷却析晶，分离干燥，得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状，提高了产品的收率和纯度，产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5％，非对映异构体杂质含量≤0.15％；同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤，缩短了操作时间，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN105085254A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410212134.X
申请日：2014-05-16
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C67/293 , C07C69/145
摘要： 本发明涉及一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。现有的一种合成方法，其路线比较长、工艺较为复杂、成本较高，工业化难度较大。本发明先在惰性气体保护下，在有机溶剂及有机碱存在下对2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯进行解离反应；解离完毕后，加入柠檬醛，进行Wittig-Horner缩合反应。本发明采用的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103497095B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C49/713 , C07C45/64
摘要： 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN105294807A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201410292857.5
申请日：2014-06-26
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
摘要： 本发明公开了一种依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低，不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，其制备方法如下：首先，将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水，再加入17-肟基-雄二烯酮进行Mannich反应制得17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，利用其水解即可制备依西美坦，方法简洁，极具工业化价值。
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公开(公告)号：CN105085599A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410208236.4
申请日：2014-05-16
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07J21/008 , C07J1/0011
摘要： 本发明公开了一种依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低，不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，其制备方法如下：首先，将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水，再加入雄二烯酮乙二醇缩酮进行Mannich反应制得17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，利用其水解即可制备依西美坦，方法简洁，极具工业化价值。
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