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公开(公告)号：CN103012411A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210476413.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行。首先，将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；其次，将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。
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公开(公告)号：CN103007984A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210476477.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法，首先，胺化催化剂的成型配方为：60%～90%的组份A；5%～35%的组份B；5%的组份C；其中组份A分子筛催化剂粉，其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得：将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中，加热回流2h，其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1：4，过滤，洗涤，烘干，得脱铝H-ZSM-5，其SiO2/Al2O3摩尔比为150～350；组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物；组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀，造粒、压片或者挤出成型，530℃焙烧处理6h，得到成型后的胺化催化剂成品。
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公开(公告)号：CN102977108A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210476476.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料，萃取剂从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种；塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。
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公开(公告)号：CN102766022A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210286304.X
申请日：2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101637731B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910162617.2
申请日：2009-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种桥式四氢双环戊二烯异构化用的固体酸催化剂，是为了解决催化剂存在活性低、选择性低的问题。本发明的催化剂的前驱体由三价铝化合物和铵的氯化物组成，其质量百分组成为：三价铝化合物60％～90％，铵的氯化物10％～40％，其中三价铝化合物为γ-氧化铝或氢氧化铝；铵的氯化物为氯化铵或氯化氢铵。该催化剂通过如下制备方法得到：(1)将三价铝化合物和铵的氯化物按质量比混合均匀，压制成型，制得催化剂前驱体；(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体在氮气氛氛下300℃～450℃焙烧6～10小时，得到固体酸催化剂。该催化剂具有高活性、高选择性。本发明适用于桥式四氢双环戊二烯异构化合成挂式四氢双环戊二烯的反应。
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公开(公告)号：CN106831316B
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201611239502.5
申请日：2016-12-28
Applicant: 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司 , 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/25 , C07C17/383 , C07C21/18
Abstract: 一种生产反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的方法，采用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为原料，氟化氢为载气，通过催化反应、产品分离、原料回收三个步骤一步合成反式‑1,3,3,3‑三氟丙烯。具有催化剂成本低、能耗低、工艺简单的优点，同时HF的引入稀释了原料，降低了催化剂积碳的可能性，提高了催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN105753636B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201410772307.3
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C21/18 , C07C17/395 , C07C17/383
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷与2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的分离方法，包括：a、在无催化剂或Lewis酸催化剂的存在下，将氯气通入2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷与2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的二元混合物中，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯转化为2,2,3‑三氯‑1,1,1‑三氟丙烷；b、步骤a所得物进入精馏塔进行分离，得到2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷和2,2,3‑三氯‑1,1,1‑三氟丙烷；c、2,2,3‑三氯‑1,1,1‑三氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行气相脱氯反应，反应产物经分离回收得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明具有处理能力强、分离效果好，适用范围宽的特点，主要用于2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷的精制，卤代烷烃2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷与卤代烯烃2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的分离，而所得卤代烃作为中间体用于2,3,3,3‑四氟丙烯的制备。
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公开(公告)号：CN105198855B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510734534.1
申请日：2015-11-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/36
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯的制备方法。该方法以三氟环氧丙烷为原料，难溶性钨化合物为催化剂，通入二氧化碳气体，控制温度为30℃‑70℃，调节反应压力为0.5MPa‑3.0MPa，通过环加成反应一步制备3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯。该方法具有环境友好，操作简便，反应时间短，产率高,催化剂能够重复使用的优点，可适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106946647A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710069593.0
申请日：2017-02-08
Applicant: 陕西延长石油矿业有限责任公司 , 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/25 , C07C17/358 , C07C21/18
Abstract: 本发明提供了一种混合料常温异构化制备反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的方法，该方法以五氟丙烷和四氟一氯丙烷的混合料为原料，通入无水氟化氢，在第一反应器中进行脱氟化氢和氯化氢的气相脱卤化氢反应；将在第一反应器中反应得到的混合物全部通入第二反应器中，在常温常压下，以氟化铬为催化剂进行气相异构化反应，然后将反应产物中的五氟丙烷、四氟一氯丙烷、氟化氢、氯化氢和顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯分离，得到纯化产物，即反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯。原料易于获取，工艺路线简单、灵活，转化率高，目标产物选择性好，成本低廉。本申请将异构化反应的温度降低为了常温，为常温反应适配了氟化铬催化剂，并且异构化反应的来料为上一步反应后不经过分离的全部物料。
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