公开(公告)号：CN115403507A

公开(公告)日：2022-11-29

申请号：CN202211073441.5

申请日：2022-09-02

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  钱有军

IPC分类号： C07D209/86

摘要： 本发明公开了一种咔唑‑3‑甲醛的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法包括以下步骤：将咔唑和二氧化碳在含有还原剂、催化剂、溶剂的反应体系中进行反应，获得含有咔唑‑3‑甲醛的混合物，并可进一步通过调节pH、有机溶剂萃取、脱除有机溶剂、快速柱层析获得咔唑‑3‑甲醛。该合成方法原料价格低廉，增强了生产工艺的竞争性，以温室气体CO2作为醛基源，变废为宝，原子利用率高，绿色环保，纯化步骤简单快速。

公开(公告)号：CN115304553A

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202210988408.9

申请日：2022-08-17

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07D241/46 ,  B01J31/22

摘要： 本发明公开了一种吩嗪‑1‑羧酸的制备方法，属于吩嗪类衍生物有机合成技术领域。该制备方法包括：以邻苯二胺和2,3‑二氯苯甲酸为原料，在含有催化剂、配体、氧化剂、碱、溶剂的反应体系中经C‑N偶联、氧化脱氢芳构化的化学反应制备吩嗪‑1‑羧酸。该制备方法原料成本低、合成路线简单、反应条件温和、反应选择性高、原子利用率高、反应收率高、环境友好，具有可大规模工业化生产的潜质。

公开(公告)号：CN111307991B

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202010263055.7

申请日：2020-04-07

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 张玲 ,  裴晓东 ,  孙兵 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  杨修光

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34

摘要： 本发明是一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，属于化合物物质检测领域，其特征在于，采用InfinitylLabPoroshell 120EC‑C18(100mm*3mm)为色谱柱；以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，通过梯度洗脱实现溴苯与咔唑分离，具有重现性好、检测精确、操作方便、检测时间短、分离度好等特点。

公开(公告)号：CN113683620B

公开(公告)日：2022-07-19

申请号：CN202110962401.5

申请日：2021-08-20

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  吴忠凯 ,  杨修光 ,  张玲

IPC分类号： C07D491/048

摘要： 本发明公开了一种5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑的制备方法，包括：以4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃为起始原料，以三(3‑磺酰苯基)磷三钠盐水合物为还原剂，在催化剂和溶剂存在下经一步还原反应制备得到5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑；将反应液进行水洗；所得有机层经脱溶、结晶得到高纯度5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑产品。采用三(3‑磺酰苯基)磷三钠盐水合物作为还原剂，引入磺酸亲水基团，反应结束后通过简单水洗既可除去副产物三(3‑磺酰苯基)氧磷三钠盐，有机层经脱溶、结晶可得到含量≥99.99％的5H‑苯并呋喃并[3,2‑c]咔唑，收率高、纯度高、后处理简单、有利于工业化规模生产。

公开(公告)号：CN114318375A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202110816243.2

申请日：2021-07-20

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC分类号： C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D487/04

摘要： 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑及其制备方法，属于电化学技术领域。它包括一种以环己酮、邻苯二胺为原料合成吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：投料：向反应容器内加入环己酮、邻苯二胺、添加剂和溶剂A；S2：通电：插入两根电极，室温条件下，通上电源后，调节电流大小，反应一段时间；S3：收集：反应结束后，加入溶剂B萃取，有机层经脱溶、重结晶得到吲哚并[2,3‑A]咔唑。本发明利用电化学的催化方法制备吲哚并[2,3‑A]咔唑，反应条件温和，原料简单易得，绿色环保，反应收率高。

公开(公告)号：CN113956278A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111341630.1

申请日：2021-11-12

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07F7/08

摘要： 本发明公开了一种5,5‑螺硅芴的合成方法，包括：以2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐、二苯基二羟基硅烷为起始原料，在溶剂存在下，在催化剂、配体和碱的作用下，经C‑H芳基化环化反应，一锅法合成5,5‑螺硅芴。本发明的合成方法中采用的配体为芳基膦类衍生物，可以与铑盐生成环铑中间体，有效增加了催化剂反应效率，实现反应的连续快速进行，反应条件温和，通过一锅两步偶联环化方式，历经C‑H芳基化环化过程，构建含两个五元硅杂环的螺硅芴结构，缩短了反应步骤，避免使用价格昂贵的2‑溴联苯或2,2’‑二溴联苯为反应原料，为5,5‑螺硅芴提供了一种新的合成路线。

公开(公告)号：CN113845418A

公开(公告)日：2021-12-28

申请号：CN202111221385.0

申请日：2021-10-20

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC分类号： C07C63/40 ,  C07C51/15

摘要： 本发明公开了一种1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法，步骤包括：向反应瓶内加入溶剂、萘、催化剂以及Mannich碱配体；然后通入二氧化碳，升温后保温反应；回收溶剂后萃取，浓缩结晶，得到1,4,5,8‑萘四甲酸。本发明1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法中使用廉价易得的萘、二氧化碳，Mannich碱配体具有强供电性以及大位阻，与钯盐配位，催化效果显著提高，在金属催化作用下经一步反应得到产品1,4,5,8‑萘四甲酸，催化反应效率高，反应步骤短、后处理纯化简单、原料易得、生产成本低、环境友好等优势。

公开(公告)号：CN111777543B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202010678132.5

申请日：2020-07-15

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲

IPC分类号： C07D209/86

摘要： 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种铜催化溴苯与咔唑C‑N偶联制备N‑苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N‑苯基咔唑，本发明方法与已报道方法相比，使用廉价铜盐作催化剂，且反应中无需加入配体，反应条件温和，操作方便，生成成本低，收留高，更适于工业上大规模生产。

公开(公告)号：CN113262816A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110589998.3

申请日：2021-05-28

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC分类号： B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  B01J27/13 ,  B01J31/02 ,  C07D493/04

摘要： 本发明公开了一种催化体系及其用于合成苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃的方法，属于化学技术领域。它包括以下步骤：S1：投料：惰性气氛中，向反应容器内一次加入1,4‑环己二酮、邻二氯苯、钯盐、银盐、配体；S2：反应：将S1所得混合物加热，反应一段时间；S3：收集：回收邻二氯苯后加入溶剂萃取，有机层经脱溶、重结晶得到苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃化合物。本发明以1,4‑环己二酮，邻二氯苯为基础反应原料，钯盐和银盐为共催化剂，采用金属催化的多步偶联策略来构建苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃，反应条件温和，原料简单易得，原子利用率高，反应收率高。

公开(公告)号：CN111470499A

公开(公告)日：2020-07-31

申请号：CN202010263056.1

申请日：2020-04-07

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢集团安徽天源科技股份有限公司

发明人： 陈杰 ,  申保金 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  骆艳华 ,  裴晓东

IPC分类号： C01B32/19

摘要： 本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将石墨材料制备成电极；将铵盐制备成电解液，在外加电压的条件下首先将电极进行预处理，随后加入氨水，在一定温度下进行石墨正极的电解剥离；再将电解产物进行固液分离和干燥即得到不同品质的石墨烯；通过对交流电的参数精确控制，既可以实现对石墨烯的插层剥离，又可以有效避免石墨烯在插层过程中的氧化；同时一般的交流电在插层时存在的因为贡献电极电容容量，而导致插层效率低的问题，也得到了解决；另外，本发明利用常规化工原料制备石墨烯，原料成本低廉易得，便于产业化。