2,4,4,8,8-五硝基-2-氮杂金刚烷及其合成方法

    公开(公告)号:CN109516986A

    公开(公告)日:2019-03-26

    申请号:CN201710856264.0

    申请日:2017-09-19

    CPC classification number: C07D471/08

    Abstract: 本发明公开了一种2,4,4,8,8-五硝基-2-氮杂金刚烷及其制备方法。所述方法以双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮为原料,经过腙化、消除、环氧化、环合、取代、氧化和肟化、偕硝化、硝解等步骤,最终合成出2,4,4,8,8-五硝基-2-氮杂金刚烷。本发明通过腙化、消除、环氧化、环合的步骤构建氮杂金刚烷骨架,具有反应后处理简单、产率高等优点,且反应污染小,偕硝化步骤使用当量的绿色硝化剂N2O5进行硝化,避免了传统硝化体系使用过量硝化剂的缺点,具有反应速度快、反应温度易控制、产品易分离、产物纯度高、能有效减少废酸等优点。

    5-((5-硝基-2H-四唑-2-基)甲基)-1H-四唑-1-醇及其制备方法

    公开(公告)号:CN103788000A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410027235.X

    申请日:2014-01-22

    CPC classification number: C07D257/06

    Abstract: 本发明公开了一种5-((5-硝基-2H-四唑-2-基)甲基)-1H-四唑-1-醇及其制备方法。该制备方法是:氨基四唑重氮化制得硝基四唑铵盐;然后烷基化反应得到2-(5-硝基-2H-四唑-2-基)乙腈;然后肟化得到N’-羟基-2-(5-硝基-2H-四唑-2-基)乙脒;然后重氮化得到N’-羟基-2-(5-硝基-2H-四唑-2-基)亚胺代乙酰氯;然后叠氮化得到N’-羟基-2-(5-硝基-2H-四唑-2-基)亚胺代乙酰叠氮;最后环合得到5-((5-硝基-2H-四唑-2-基)甲基)-1H-四唑-1-醇。四唑环上引入羟基能降低生成焓和增加分子间作用力,使其机械感度降低;四唑环上引入羟基有助于改善氧平衡,提高燃烧热;四唑环上引入羟基有利于高含能材料的密度、爆速、爆压。这种的高氮含能材料在国防、航天、民用等领域都有着广泛的应用。

    一种合成金刚烷胺的方法
    33.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101768085B

    公开(公告)日:2013-01-23

    申请号:CN200810243202.3

    申请日:2008-12-31

    Inventor: 罗军 马伟

    Abstract: 本发明公开了一种降低成本,减少污染合成金刚烷胺的方法,首先是NO2-O3的硝化,原料金刚烷与二氧化氮在低温条件下通臭氧反应,二氯甲烷为溶剂,反应结束后碱洗,将有机相洗涤至中性,无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷;接着在氮气环境下,将催化剂FeO(OH)和上述步骤得到的产物1-硝基金刚烷加入到另一种溶剂中,加热;向混合溶液中滴加水合肼;反应结束后,混合液过滤除去固体;再将滤液旋蒸,制得金刚烷胺粗产物;最后将金刚烷胺粗产物加浓盐酸反应后用二氯甲烷或乙酸乙脂萃取,取盐酸层加氢氧化钠碱化,过滤,干燥得到金刚烷胺纯品。该制备方法操作简单,显著减少对环境的污染,具有较好的市场应用前景。

    一种基于聚集诱导发光型金属有机框架的荧光阵列传感器及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN114395390B

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202210071097.X

    申请日:2022-01-21

    Inventor: 朱隆懿 祝彬 罗军

    Abstract: 本发明公开了基于聚集诱导发光型金属有机框架的荧光阵列传感器及其制备方法、应用,以羧基和吡啶基功能化的四苯乙烯基配体的聚集诱导发光型金属有机框架材料作为传感单元构建阵列传感器。羧基配位的传感单元可在水相中分别对氮杂芳环类、硝基烯类以及硝胺类炸药产生增强发光式、强淬灭式以及弱淬灭式的荧光信号输出;而吡啶配位的传感单元对上述三类炸药产生不同程度的淬灭式荧光信号输出。通过多通道酶标仪测定阵列传感单元在加入混合炸药前后特征峰强度的变化,通过主成分分析法进行对比检测分析。本发明提出的阵列传感器检测时间短,制备方便,应用范围广,且水相检测环保安全,具有便携式应用的潜力,在多通道阵列检测领域有很大的应用前景。

    一种基于聚集诱导发光型金属有机框架的荧光阵列传感器及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN114395390A

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202210071097.X

    申请日:2022-01-21

    Inventor: 朱隆懿 祝彬 罗军

    Abstract: 本发明公开了基于聚集诱导发光型金属有机框架的荧光阵列传感器及其制备方法、应用,以羧基和吡啶基功能化的四苯乙烯基配体的聚集诱导发光型金属有机框架材料作为传感单元构建阵列传感器。羧基配位的传感单元可在水相中分别对氮杂芳环类、硝基烯类以及硝胺类炸药产生增强发光式、强淬灭式以及弱淬灭式的荧光信号输出;而吡啶配位的传感单元对上述三类炸药产生不同程度的淬灭式荧光信号输出。通过多通道酶标仪测定阵列传感单元在加入混合炸药前后特征峰强度的变化,通过主成分分析法进行对比检测分析。本发明提出的阵列传感器检测时间短,制备方便,应用范围广,且水相检测环保安全,具有便携式应用的潜力,在多通道阵列检测领域有很大的应用前景。

    一种硝基衍生物及其合成方法

    公开(公告)号:CN110885330B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201811054262.0

    申请日:2018-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种硝基衍生物及其合成方法。所述方法以9‑氮杂双环[3.3.1]壬‑2,6‑二烯为原料,先经过酰化、环氧化、环合、酰化和氧化步骤,构建出2,6‑二氮杂金刚烷‑4,8‑二酮骨架,随后经过水解、酰化、肟化、偕硝化、硝解步骤,最终合成出2,4,4,6,8,8‑六硝基‑2,6‑二氮杂金刚烷。本发明通过酰化、环氧化、环合的步骤构建二氮杂金刚烷骨架,具有反应后处理简单、产率高和反应污染小等优点,可用于医药和功能材料等领域;通过肟化、偕硝化和硝解等步骤制得的多硝基氮杂金刚烷具有结构对称,密度高,爆炸性能优异,感度低等优点,可用于医药、炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。

    一种1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成方法

    公开(公告)号:CN110526877B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201810512668.2

    申请日:2018-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种合成1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的方法。其步骤为:首先是低温下3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷在甲胺盐酸盐和质量分数为96%的发烟硝酸体系中进行硝解反应、亚硝解反应;缓慢滴加水,过滤,水洗,干燥得到1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷。本方法避免使用硝酸铵,得到的产品纯度高,收率达到78.5%;还避免使用亚硝酸钠或四氧化二氮等,简化了生成工艺、降低了生产成本,减少对环境污染;提高生产安全。

    2,4,9-三硝基-2,4,9-三氮杂-7-金刚烷醇硝酸酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN106478604B

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201510542876.3

    申请日:2015-08-28

    Abstract: 本发明公开了一种2,4,9‑三硝基‑2,4,9‑三氮杂‑7‑金刚烷醇硝酸酯及其合成方法。以三烯丙基甲醇为原料,经过臭氧化、还原、缩合、脱氢乙酰化、硝解等步骤,最终合成出2,4,9‑三硝基‑2,4,9‑三氮杂‑7‑金刚烷醇硝酸酯。本发明制得的多硝基氮杂金刚烷及氮杂金刚烷硝酸酯具有结构对称,密度高,爆炸性能优异,感度低等优点,可广泛用于炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。

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