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公开(公告)号:CN116217320A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310192252.8
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07D249/06 , C07D409/04 , B01J31/22 , C07F7/08 , C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化炔烃与叠氮的轴手性Click合成方法,所述炔烃与所述叠氮在高分子负载金属铑的不对称催化剂的催化作用下发生轴手性Click反应,所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为:其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该方法利用高分子负载金属铑的不对称催化剂使炔烃与叠氮发生轴手性Click反应,高分子负载金属铑的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性;而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等优势。
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公开(公告)号:CN115672321A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211208270.2
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: B01J23/656 , C07D475/04
Abstract: 本发明涉及Pt3Mn/CNTs催化剂的制备方法及该催化剂的应用,至少包括以下步骤:S1、分别配置碳纳米管溶液和前驱体金属盐溶液;S2、将所述碳纳米管溶液和所述前驱体金属盐溶液混合均匀,得到第一混合液;S3、将第一混合液冷冻干燥后,进行热冲击,得到Pt3Mn/CNTs催化剂。本发明通过使用热冲击的方法制备得到Pt3Mn/CNTs催化剂。该制备方法简单,同时,Pt3Mn可以均匀负载于碳纳米管上,解决了铂基双金属金属间化合物颗粒团聚的问题。
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公开(公告)号:CN115433134A
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202211126936.X
申请日:2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07D239/91
Abstract: 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法,按以下步骤进行:(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和分子筛置于干燥的反应管内;(2)将反应管抽真空,然后充入N2;反复进行三次,使反应管处于惰性气氛条件;(3)在惰性气氛条件下,向反应管内加入有机溶剂,然后滴加芳基醛类化合物;(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24~48h,然后去除溶剂,获得二氢喹唑啉酮产品的粗品;采用柱色谱法进行提纯,制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成,可以拿到良好的收率与ee值。
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公开(公告)号:CN114539329A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210081349.7
申请日:2022-01-24
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种二氧化硅负载二茂铁配体及其制备方法,合理的在(R,R)‑Taniaphos二茂铁配体非关键活性位点引入接枝基团,能极大限度的保持(R,R)‑Taniaphos二茂铁配体原有的活性,通过接枝基团将(R,R)‑Taniaphos二茂铁配体负载在二氧化硅上得到的负载二茂铁配体能多次循环使用,且结构简单、性质稳定的二氧化硅载体也能极大简化负载配体的分离过程,能节约使用(R,R)‑Taniaphos二茂铁配体作为催化剂相关工艺的生产成本,使其更有利于工业生产。
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公开(公告)号:CN114163439A
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN202111453970.3
申请日:2021-12-01
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳奥萨制药有限公司
IPC: C07D475/04
Abstract: 本发明涉及一种催化加氢制备四氢叶酸的方法,包括步骤:将催化剂雷尼镍和叶酸溶液加入反应釜中,向反应釜中充入氢气至反应釜中,将反应釜置于40‑90℃的环境下,叶酸与氢气发生氧化还原反应,反应结束后,即得四氢叶酸。发明提供的四氢叶酸的制备方法,在满足减少催化剂用量的要求下,解决了四氢叶酸制备产率低的问题。
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公开(公告)号:CN113956231A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111135435.3
申请日:2021-09-27
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07D333/08 , C07D213/61 , C07D307/46 , C07C45/68 , C07C47/546 , C07C17/263 , C07C25/18 , C07C201/12 , C07C205/06 , B01J31/06 , B01J23/44 , B01J33/00 , B01J8/02
Abstract: 本发明提供了一种基于连续流反应器的联芳基化合物的制备方法,涉及有机化学技术领域,所述方法包括:将芳基硼试剂、芳基卤代烃以及反应碱溶解于溶剂中,形成反应溶液;将所述反应溶液泵入连续流反应器中进行反应,且所述连续流反应器中填充有聚苯胺负载贵金属催化剂;反应完成后经后处理得到联芳基化合物,其中,所述聚苯胺负载贵金属催化剂通过将苯胺或苯胺衍生物和聚乙烯醇溶解在氢溴酸中,并加入贵金属盐的氢溴酸溶液和双氧水进行反应后制得。与现有技术比较,本发明反应活性高,使得反应时间短,同时,还可以制备含有羟基、氨基、羰基、硝基等敏感官能团的联芳基化合物。
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公开(公告)号:CN115850283B
公开(公告)日:2024-10-29
申请号:CN202211577312.X
申请日:2022-12-05
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07D475/04 , B01J25/02
Abstract: 本发明涉及一种以Raney Ni为催化剂连续加氢制备四氢叶酸的方法,至少包括以下步骤:S1、将催化剂Raney Ni填充于连续流装置的反应柱中,通入氮气清空连续流装置内部空气;S2、待连续流装置内部空气排空后,向连续流装置通入氢气,直至反应体系压力达到所需压力值;S3、配制含有叶酸的反应物溶液,待反应体系的温度达到所需值时,将反应物溶液输送至反应柱中发生氢化反应;S4、反应体系处于稳定状态后,在无氧环境中收集得到的产物,待产物提纯后,得到所述四氢叶酸。该制备方法简单,反应时间短,反应压力低,减小了反应的危险系数,适合大规模生产;且Raney Ni催化剂的催化效率高且可以循环使用,克服了现有技术中催化剂用量大和难以回收重复利用的问题。
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公开(公告)号:CN115197100B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C273/02
Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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公开(公告)号:CN117285592A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202210690428.8
申请日:2022-06-17
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种高效的环六脂肽类天然产物Cladoamide B的制备方法,包括将Fmoc‑β‑丙氨酸连接至2‑CTC树脂,得到树脂中间体;对树脂中间体脱保护并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸接肽至树脂中间体,得到初级树脂体;对初级树脂体脱保护,将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸以及L‑α‑羟基异己酸依次接肽至初级树脂体,以获得链状六肽酸粗产品;将链状六肽酸粗产品中的多肽链从树脂上切除,通过大环内酯环化得到Cladoamide B。
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公开(公告)号:CN115583863B
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202211115323.6
申请日:2022-09-14
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种不对称烯丙基烷基化反应的方法,包括如下步骤:将环状外消旋烯丙基甲基醚、格氏试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生不对称烯丙基烷基化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:#imgabs0#其中,R为一级烷基或二级烷基。本发明利用环状外消旋烯丙基甲基醚为底物进行不对称烯丙基烷基化反应,环状外消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,稳定好,易于储存,同时环状外消旋烯丙基甲基醚适用于二级烷基格氏试剂的反应。
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