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公开(公告)号：CN113004175B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN201911315292.7
申请日：2019-12-19
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/81
摘要： 本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中，边搅拌边升温，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法，制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。
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公开(公告)号：CN114075248A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202010830055.0
申请日：2020-08-18
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/6593
摘要： 本发明公开了一种二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈，二（含氟烷基）磷酸酯类五氟环三磷腈的制备方法，在有机溶剂中，以六氟环三磷腈、二（含氟烷基）磷酸酯或二（含氟烷基）亚磷酸酯为原料，在缚酸剂作用下，合成二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈或二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈。本发明的优点在于：二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈和二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈，化学性能优异、应用广泛，其制备工艺路线简单，反应温和可控，分离提纯简单，收率好，在一定条件下收率可达84%。
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公开(公告)号：CN113004332A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201911324114.0
申请日：2019-12-20
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/6593 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种六氟环三磷腈的制备方法，包括：在非极性溶剂中，在催化剂条件下，加入六氯环三磷腈和氟化剂进行氟化反应得到六氟环三磷腈；所述的催化剂是乙二醇单甲醚和乙二醇单丁醚形成的组合催化剂，乙二醇单甲醚与乙二醇单丁醚的质量比为1:0.1~10；组合催化剂用量为六氯环三磷腈量质量的0.1%~20%。本发明的优点在于：制备时间短、路线简单，在适当的组合催化剂的比例和用量之下，反应完全，且由于采用的组合催化剂的沸点均远高于产物，因此易与产物分离；由此产品收率高，纯度高。
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![双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺](/CN/2020/1/162/images/202010811345.jpg)
公开(公告)号：CN114075235B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202010811345.0
申请日：2020-08-13
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺的连续生产工艺，采用连续生产设备；生产步骤如下：3‑氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物与乙二胺或二乙烯三胺反应得到含双［（3‑三乙氧基硅基）‑丙基］胺的混合液，混合液过滤精馏得到的预处理液输送至高位滴加罐，预处理液经滴加管路输送至喷头，喷头连续喷出预处理液；甲醇在汽化釜中汽化后通过进料管连续进入精馏塔，精馏塔中汽化的甲醇与预处理液中的双［（3‑三乙氧基硅基）‑丙基］胺发生酯交换反应，生成的双［（3‑三甲氧基硅基）‑丙基］胺进入精馏釜内，混合醇经输出管进入混合醇接收罐中。本发明的优点在于：解决了双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺生产原料精确的问题，实现连续生产，效率和产量都大幅提高。
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公开(公告)号：CN117843673A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202211209549.2
申请日：2022-09-30
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种3‑三甲氧基硅基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在反应容器中加入甲醇，滴加2‑氰乙基三氯硅烷，控温不超过45℃；滴加完毕后升温回流反应，反应结束后抽滤得反应液；反应液精馏后得产品。本发明的优点在于：整个制备步骤十分简单，反应条件要求低，无需使用贵金属催化剂，也无需高温高压反应条件，只要一步即可合成3‑三甲氧基硅基丙酸甲酯，并且有效避免了其它副反应的生成，精馏得到的目标产物的纯度高，收率好，十分有利于生产应用。
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公开(公告)号：CN113024594B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201911355474.7
申请日：2019-12-25
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种1,1‑二甲氧基‑1‑硅‑2‑(3‑(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：一、将纯度大于90%的双[（3‑三甲氧基硅基）丙基]胺置于带回流比控制功能的精馏装置内，向其中添加稳定剂；二、将第一步骤中的混合物进行精馏，先全回流数小时，然后调整回流比，采出前馏和成品，所得成品即是1,1‑二甲氧基‑1‑硅‑2‑(3‑(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷。本发明的优点在于：通过加入稳定剂和全回流，从而大大提高了收率和纯度。
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公开(公告)号：CN111233823B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201811443009.4
申请日：2018-11-29
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的合成方法，包括以下步骤：一、将1,2‑二羟基丙磺酸进行减压蒸馏，收集中间产物A：2‑羟基‑1,3‑丙烷磺内酯；二、将中间产物A与对甲苯磺酰氯、三乙胺反应，反应结束后得中间产物B：2‑（2‑甲苯磺酸基）‑丙烷磺内酯的粗品，萃取中间产物B的粗品得到萃取液；三、将萃取液与四丁基氟化铵进行氟代反应，反应结束后得到目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的粗品；四、目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的粗品过滤、减压蒸馏，得到目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的成品。本发明的优点是：反应步骤简单，反应收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN114057795A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010757642.1
申请日：2020-07-31
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/6593
摘要： 本发明公开了一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备，制备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环(2.2.2)辛烷‑4‑甲醇‑1‑氧化物以及缚酸剂进行反应，得到季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈。本发明的优点该化合物制备步骤简单、反应条件温和、收率高，溶剂可回收利用，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112209960A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN201910629946.7
申请日：2019-07-12
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种N,N‑双（三甲基硅烷基）烯丙基胺的制备，包括以下步骤：一、将有机碱溶液滴加到烯丙基溴中进行缩合反应，反应完成后旋蒸除去有机溶剂，过滤除去生成的金属盐，得到滤液；二、将滤液加入去离子水进行低温水洗，除去金属盐和其他水溶性杂质，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集N,N‑双（三甲基硅烷基）烯丙基胺成品。本发明的优点在于：一、反应安全系数大大提高，对设备的腐蚀有效减少。二、有效去除制备过程中产生的副产或杂质，从而有效提高产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN111377902A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811610562.2
申请日：2018-12-27
申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的合成方法，包括以下步骤：一、溴代反应：1,3-丙烷磺酸内酯溶在第一有机溶剂中，在引发剂的作用下与溴代琥珀酰亚胺反应，反应结束后反应液依次抽滤、浓缩除溶剂得到1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品；二、氟代反应：将1-溴-1,3-丙烷磺酸内酯粗品在第二有机溶剂中溶解，然后加入氟化剂，在相转移催化剂的作用下，进行氟代反应，经纯化得到目标产物1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的优点在于：一、原料廉价易购买；二、操作步骤简单，反应条件温和；三、反应步骤短，容易提纯，且纯度较高。
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