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公开(公告)号:CN117126203A
公开(公告)日:2023-11-28
申请号:CN202210554274.X
申请日:2022-05-20
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07F9/6593
摘要: 本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:烷氧基五氟环三磷腈、三甲基卤硅烷在有机溶剂中,合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈;三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷。发明所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,该方法采用的原料易得,反应路线简单、反应条件温和,转化率高,利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN114075240B
公开(公告)日:2023-11-17
申请号:CN202010830541.2
申请日:2020-08-18
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07F9/141
摘要: 本发明公开了一种三(1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丙基)亚磷酸的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将六氟异丙醇、亚磷酸三苯酯、无机强碱加入反应容器中;二、30℃~35℃搅拌16~20h;之后加入水和有机溶剂萃取,取有机层直接精馏,得目标产物。本发明的优点在于:工艺路线简单、安全性高,产品收率高。
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公开(公告)号:CN110835329B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN201810926866.3
申请日:2018-08-15
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07D317/12
摘要: 本发明公开了一种4‑甲基‑1,3‑二氧五环的制备方法,包括以下步骤:一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中,升温至60℃,所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂,所述的催化剂为固体碱催化剂;二、向反应器中滴加1,2丙二醇,反应温度控制在65℃~95℃;三、反应完毕后分液得水层和粗品层,粗品层除水过滤获得粗品;四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品,即得到4‑甲基‑1,3‑二氧五环。本发明的优点在于:一、提纯难度低,副产物少,收率高。二、对环境的亲和性好,符合国家可持续发展政策。三、废弃物少,易于处理,工艺路线简单,反应易操控,适于工业生产。四、产品纯度高,可达99.5%以上,水分含量低。
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公开(公告)号:CN112209961B
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN201910630006.X
申请日:2019-07-12
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
摘要: 本发明公开了一种双(三甲基硅氧基)二氯硅烷的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅和催化剂混合在有机溶剂中,然后升温至50~100℃;二、缓慢滴加六甲基二硅氧烷,滴加完毕后保温反应;三、将反应后的反应液常压精馏,得最终产物双(三甲基硅氧基)二氯硅烷。本发明的优点在于:一、原料廉价易购买;二、操作步骤简单,反应条件温和;三、反应步骤短,容易提纯,且纯度高。
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公开(公告)号:CN114075235A
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN202010811345.0
申请日:2020-08-13
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07F7/18
摘要: 本发明公开了一种双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺的连续生产工艺,采用连续生产设备;生产步骤如下:3‑氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物与乙二胺或二乙烯三胺反应得到含双[(3‑三乙氧基硅基)‑丙基]胺的混合液,混合液过滤精馏得到的预处理液输送至高位滴加罐,预处理液经滴加管路输送至喷头,喷头连续喷出预处理液;甲醇在汽化釜中汽化后通过进料管连续进入精馏塔,精馏塔中汽化的甲醇与预处理液中的双[(3‑三乙氧基硅基)‑丙基]胺发生酯交换反应,生成的双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺进入精馏釜内,混合醇经输出管进入混合醇接收罐中。本发明的优点在于:解决了双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺生产原料精确的问题,实现连续生产,效率和产量都大幅提高。
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公开(公告)号:CN113683626A
公开(公告)日:2021-11-23
申请号:CN202010424851.4
申请日:2020-05-19
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07D497/04 , C07D327/10
摘要: 本发明公开了一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法,包括以下步骤:一、在氮气保护下将磺酰氯、第一溶剂、催化剂混合搅拌降温;二、将温度控制在‑10℃~10℃,采用滴加的方式加入三乙胺,同时投入赤藓糖醇,赤藓糖醇先于三乙胺投料完成,当三乙胺滴加完毕后,升温反应;三、反应液降温,过滤,水洗,分液,获取粗品溶液,除去部分溶剂后,结晶获得粗品,将粗品重结晶,获得成品。本发明的优点在于:一、工艺路线简单,反应易操控。二、可通过催化剂定向选择异构体生成;三、提纯难度低,产物纯度高,可达99%以上,适于作为锂离子电池电解液添加剂工业化生产。
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公开(公告)号:CN112961139A
公开(公告)日:2021-06-15
申请号:CN201911271612.3
申请日:2019-12-12
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07D327/06
摘要: 本发明公开了一种2,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将1,3‑丙烷磺内酯溶解在第一有机溶剂中,然后分批次加入钠氢,加毕后升温至40~50℃;二、滴加甲基化试剂,滴加完毕后保温反应;三、降至室温后加入冰水,第二有机溶剂萃取,将第二有机溶剂层负压精馏,得到最终产物2,4‑丁烷磺酸内酯。上述合成方法具有原料成本低、操作步骤简单、反应条件温和、反应步骤少、易提纯等优点。
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公开(公告)号:CN112209969A
公开(公告)日:2021-01-12
申请号:CN201910629415.8
申请日:2019-07-12
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07F9/6593
摘要: 本发明公开了一种六(2,2,2‑三氟乙氧基)环三磷腈的制备方法,其方法包括:六氯环三磷腈与三氟乙醇在有机溶剂中在缚酸剂作用下反应合成六(2,2,2‑三氟乙氧基)环三磷腈。本发明的优点在于:反应路线简单,反应时间大大缩短,收率好。
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公开(公告)号:CN110655501A
公开(公告)日:2020-01-07
申请号:CN201810686391.5
申请日:2018-06-28
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07D327/00
摘要: 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于:一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应,后处理简单,更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水,避免副反应,从而能有效提高收率。
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公开(公告)号:CN116178427A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202111420204.7
申请日:2021-11-26
申请人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
IPC分类号: C07F9/24
摘要: 本发明公开了N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺及其合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将双三氟乙基磷酰氯溶解在有机溶剂中;二、滴加乙二胺,滴加时控制反应温度在0℃~10℃,滴加完毕后温度控在20℃~25℃继续反应;三、反应完毕后,反应液除去有机溶剂后,残渣用去离子水洗涤除去杂质;四、洗涤完毕后残渣真空干燥至恒重即得成品。本发明优点在于:提供一种新化合物,该化合物制备方法的操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺的纯度高。
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