一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法

    公开(公告)号:CN102060703B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201010614018.2

    申请日:2010-12-30

    IPC分类号: C07C69/63 C07C67/347

    摘要: 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时,能够保持较高的产品收率,同时使工业化规模生产也更加安全可靠。

    一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN102964221A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210486961.9

    申请日:2012-11-26

    IPC分类号: C07C39/30 C07C37/045

    摘要: 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺,提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法,包括:将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr,稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1,反应结束后冷却反应液至0-5℃,滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时,2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5,得到重氮液;合成的重氮液经过140-170℃高温水解,得到2,5-二氯苯酚;水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成,作为稀硫酸投料,另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生,且反应收率可高达95%以上,重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用,属于一种清洁环保的生产工艺。

    一种单烷基次膦酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102351900A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110237636.4

    申请日:2011-08-18

    IPC分类号: C07F9/32

    摘要: 本发明提供一种烷基次膦酸酯的合成方法,它是以烷基二卤化膦为原料,通过水解反应得到烷基次膦酸,然后烷基次膦酸再与结构为R2-OH的化合物进行脱水酯化反应得到烷基次膦酸酯,其中R2为烷基、不饱和烯烃基或芳烃基。该工艺路线产生的副产物卤化氢或其水溶液可应作为用于正常的工业化生产过程,酯化过程反应条件温和,对反应设备要求低。不仅降低了生产成本,同时几乎无三废物质的产生。

    一种草甘膦合成母液的处理方法

    公开(公告)号:CN101348299A

    公开(公告)日:2009-01-21

    申请号:CN200810212211.6

    申请日:2008-09-05

    IPC分类号: C02F1/72 C02F1/58

    摘要: 本发明涉及IDA路线空气氧化法草甘膦合成所得母液的一种综合处理工艺,经处理后的水可以达到草甘膦合成的要求,具体处理过程包括:母液采用膜处理去除草甘膦及其同系物,浓液去回收草甘膦,淡液去除甲酸、甲醛后用于草甘膦生产。依照本发明的方法可以温和的去除草甘膦母液中草甘膦及其同系物,甲酸,甲醛,处理成本低。不产生二次污染,不仅可以回收草甘膦,同时处理后水可回用到草甘膦生产,实现了草甘膦合成的废水零排放。