一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法

    公开(公告)号:CN102060703B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201010614018.2

    申请日:2010-12-30

    IPC分类号: C07C69/63 C07C67/347

    摘要: 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时,能够保持较高的产品收率,同时使工业化规模生产也更加安全可靠。

    一种原乙酸三甲酯合成工艺

    公开(公告)号:CN102060678B

    公开(公告)日:2014-02-19

    申请号:CN201010606246.5

    申请日:2010-12-27

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/60

    摘要: 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法,包括以下步骤:1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至-20~-5℃时,经固定在反应釜内侧壁的分布管通入氯化氢气体,使乙腈:甲醇:氯化氢的摩尔比为1:1~2:1.05~1.5,乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2~5,通完氯化氢气体后,再经充分搅拌反应生成盐酸盐;2)在步骤1)生成的盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2~4倍的甲醇,并调节体系pH值至5~6.5,在25~40℃下经醇解反应再将醇解产物过滤、精制,得到原乙酸三甲酯;其中,所述的氯化氢气体是经固定在反应釜内侧壁的分布管通入至料液中的。本发明的方法可以使原乙酸三甲酯的质量和收率均得到显著提高。

    一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法

    公开(公告)号:CN102060703A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201010614018.2

    申请日:2010-12-30

    IPC分类号: C07C69/63 C07C67/347

    摘要: 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时,能够保持较高的产品收率,同时使工业化规模生产也更加安全可靠。

    一种原乙酸三甲酯合成工艺

    公开(公告)号:CN102060678A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201010606246.5

    申请日:2010-12-27

    IPC分类号: C07C43/32 C07C41/60

    摘要: 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法,包括以下步骤:1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至-20~-5℃时,经固定在反应釜内侧壁的分布管通入氯化氢气体,使乙腈:甲醇:氯化氢的摩尔比为1:1~2:1.05~1.5,乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2~5,通完氯化氢气体后,再经充分搅拌反应生成盐酸盐;2)在步骤1)生成的盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2~4倍的甲醇,并调节体系pH值至5~6.5,在25~40℃下经醇解反应再将醇解产物过滤、精制,得到原乙酸三甲酯;其中,所述的氯化氢气体是经固定在反应釜内侧壁的分布管通入至料液中的。本发明的方法可以使原乙酸三甲酯的质量和收率均得到显著提高。