一种除草剂麦草畏的合成工艺

    公开(公告)号:CN102942474A

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN201210486647.0

    申请日:2012-11-26

    Abstract: 本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备方法,包括:(1)液体氢氧化钾与2,5-二氯苯酚以0.95:1~1:1的摩尔比反应得到2,5-二氯苯酚钾;(2)步骤(1)所得的2,5-二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,与CO2反应生产3,6-二氯水杨酸;控制CO2的压力为4~6MPa,反应温度100~160℃,无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为1~2:1;(3)在碱性条件下,在70~100℃温度下,将步骤(2)所得3,6-二氯水杨酸与氯甲烷按1:1~3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸,即麦草畏。本发明的工艺反应收率高、反应条件简单、产品质量好、三废少、能耗低。

    一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN102964221A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210486961.9

    申请日:2012-11-26

    Abstract: 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺,提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法,包括:将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr,稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1,反应结束后冷却反应液至0-5℃,滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时,2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5,得到重氮液;合成的重氮液经过140-170℃高温水解,得到2,5-二氯苯酚;水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成,作为稀硫酸投料,另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生,且反应收率可高达95%以上,重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用,属于一种清洁环保的生产工艺。

Patent Agency Ranking