一种原乙酸三甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105384614B

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201410448820.7

    申请日:2014-09-04

    Abstract: 本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法,以乙腈、甲醇为起始原料,包括以下步骤:1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至‑20~‑5℃时,在该体系中加入少量双子表面活性剂,再通入干燥氯化氢气体,使乙腈:甲醇:氯化氢:表面活性剂的摩尔比为1:1~2:1.05~1.5:0.001~0.005,乙腈与非极性溶剂的质量比为1:2~5,通完氯化氢气体后,再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐;2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2~4倍的甲醇,并调节体系pH值至5~6.5,在25~40℃下进行醇解反应,再将醇解产物过滤、精制,得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率,使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。

    一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN102964221B

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201210486961.9

    申请日:2012-11-26

    Abstract: 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺,提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法,包括:将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr,稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1,反应结束后冷却反应液至0-5℃,滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时,2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5,得到重氮液;合成的重氮液经过140-170℃高温水解,得到2,5-二氯苯酚;水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成,作为稀硫酸投料,另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生,且反应收率可高达95%以上,重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用,属于一种清洁环保的生产工艺。

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