-
公开(公告)号:CN109608407A
公开(公告)日:2019-04-12
申请号:CN201910049695.5
申请日:2019-01-18
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D243/38
摘要: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法,其是将氮取代苯胺和溴取代苯甲酸偶联反应,将产物的羧基酰胺化,再经Hofmann降解和有机碘氧化剂氧化成环得到二苯并七元含氮杂环化合物。该方法不需要加入金属试剂,具有操作简便、反应温和、收率高、环境友好且产物结构多样的优点。
-
公开(公告)号:CN107200707A
公开(公告)日:2017-09-26
申请号:CN201710344290.5
申请日:2017-05-16
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D211/58
CPC分类号: C07D211/58
摘要: 本发明公开了一种匹莫范色林的制备方法,其采用下述方法步骤:(1)4‑异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺在碱液中反应制得4‑异丁氧基苯甲醛肟;(2)采用还原剂将4‑异丁氧基苯甲醛肟还原生成4‑异丁氧基苄胺;(3)采用羰基化合物与4‑异丁氧基苄胺反应制得所述的N‑(4‑异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯;(4)所述N‑(4‑异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯与N‑(4‑氟苄基)‑1‑甲基哌啶‑4‑胺反应,即可得到匹莫范色林。本方法制备所述的4‑异丁氧基苯甲醛肟时不用加热,减少能耗;以锌粉替代氢气和钯碳生成4‑异丁氧基苄胺;以价廉易得的碳酸二苯酯替代有剧毒的光气,昂贵的DPPA,从而提高了安全性,有利于环境保护。
-
公开(公告)号:CN106008364A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201610357729.3
申请日:2016-05-26
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D239/42
CPC分类号: C07D239/42
摘要: 本发明公开了一种selexipag的制备方法,涉及治疗肺动脉高压药物的制备技术领域。包括如下步骤:式I所示化合物与式II所示化合物加入到有机溶剂中,加入碱,反应温度为10~40℃搅拌发生Williamson反应,合成式A所示化合物即selexipag;有机溶剂为1,4‑二氧六环;碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾或它们的混合碱。本发明合成路线设计合理,反应条件温和,成本低,无需特殊设备,产物具有高纯度和高收率,后处理简便,适合工业化生产。
-
公开(公告)号:CN103588720A
公开(公告)日:2014-02-19
申请号:CN201310584900.0
申请日:2013-11-20
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D261/20
摘要: 本发明公开了一种苯并[c]异噁唑-3(1H)-酮的合成方法,其步骤为:(1)式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物缩合反应生成具有式(Ⅳ)化合物;(2)在有机溶剂环境下,采用氧化剂对式(Ⅳ)化合物进行氧化,即得式(Ⅰ)所示的苯并[c]异噁唑-3(1H)-酮化合物;所述氧化剂为高价有机碘试剂。本方法具有反应过程简单、反应原料制备路线短、容易操作等优点。
-
公开(公告)号:CN103319472A
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201310310608.X
申请日:2013-07-23
申请人: 河北科技大学
IPC分类号: C07D413/04
摘要: 本发明公开了一种伊潘立酮的制备方法,其将2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其盐、1-(4-(3-溴丙基)-3-甲氧基)苯乙酮和氢氧化锂在甲基异丙基甲酮溶剂中、催化剂的作用下反应1.5h~4h,即可合成伊潘立酮。本方法以氢氧化锂做碱,甲基异丙基甲酮作溶剂,以2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟与1-(4-(3-溴丙基)-3-甲氧基)苯乙酮为原料一步合成目标产物伊潘立酮,有效地缩短反应时间,同时产品纯度由原来的99.5%±0.1%升至99.8%以上;后处理简单,不需要其他相关试剂,避免对环境造成污染;采用甲基异丙基甲酮为溶剂,毒性较低。因此,本方法具有操作简单,收率高,路线短,产品质量高的特点。
-
-
-
-