一种2-(4-羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN118084706A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202410023725.6

    申请日:2024-01-08

    IPC分类号: C07C231/12 C07C235/60

    摘要: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开一种2‑(4‑羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤:将式(Ⅱ)所示的化合物在高价有机碘试剂的条件下,进行氧化反应,得式(I)所示的2‑(4‑羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物。本发明首次实现了在高价碘试剂的条件下,室温下将芳氧基对位氧化直接得到2‑(4‑羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物的目的,工艺路线简单,操作安全性高,易于实现工业化生产,为合成2‑(4‑羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物提供了一种全新的工艺路线,对于扩大2‑(4‑羟基苯氧基)苯甲酰胺类化合物在医药和工业生产领域的应用具有十分重要的价值。#imgabs0#

    一种从抗体偶联药物的母液中回收缀合物的方法

    公开(公告)号:CN114276410B

    公开(公告)日:2023-09-22

    申请号:CN202210004460.6

    申请日:2022-01-04

    摘要: 本发明公开了一种从抗体偶联药物的母液中回收缀合物的方法,包括如下步骤:将抗体偶联药物的母液上样于非极性大孔吸附树脂,对缀合物进行吸附;对吸附有缀合物的非极性大孔吸附树脂依次用除杂液进行除杂、用洗脱液进行解吸附,收集含有缀合物的洗脱液经浓缩、溶析结晶,得所述缀合物;其中,所述非极性大孔吸附树脂为苯乙烯系或苯乙烯‑二乙烯苯系。该方法通过采用特定填料的非极性大孔吸附树脂,结合后续的溶析结晶步骤,可显著提高从抗体偶联药物的母液中回收得到的缀合物的产率和纯度,产率可达59%以上,纯度可达到95%以上,大大提高了原料的利用率,降低抗体偶联药物的制备成本。

    苯并[c]异噁唑-3(1H)-酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103588720B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201310584900.0

    申请日:2013-11-20

    IPC分类号: C07D261/20

    摘要: 本发明公开了一种苯并[c]异噁唑-3(1H)-酮的合成方法,其步骤为:(1)式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物缩合反应生成具有式(Ⅳ)化合物;(2)在有机溶剂环境下,采用氧化剂对式(Ⅳ)化合物进行氧化,即得式(Ⅰ)所示的苯并[c]异噁唑-3(1H)-酮化合物;所述氧化剂为高价有机碘试剂。本方法具有反应过程简单、反应原料制备路线短、容易操作等优点。

    一种TMC-435重要中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN104211696A

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201410411979.1

    申请日:2014-08-20

    发明人: 尚振华 安辰红

    IPC分类号: C07D417/04

    CPC分类号: C07D417/04

    摘要: 本发明公开了一种TMC-435重要中间体的制备方法,其步骤为:1、化合物B在碱性条件下与硫酸二甲酯经甲基化反应得化合物C;2、化合物C经付克酰基化反应得化合物D;3、化合物D经铁粉还原为氨基化合物-中间体Ⅰ;4、化合物E经羰基α-位溴化反应得化合物F;5、化合物F与硫脲环合得化合物G;6、化合物G经重氮化反应、亲核取代反应得化合物H;7、化合物H与氰化亚铜在高温条件下反应得化合物I和化合物J;8、化合物I和化合物J在碱性条件下水解得中间体Ⅱ;9、中间体Ⅱ与酰氯试剂反应得化合物K,化合物K与中间体Ⅰ经N-酰化反应得化合物L;10、化合物L在碱性条件下环合得目标化合物A。本方法生产成本、设备要求低,工艺稳定性高。

    一种聚酰亚胺化合物、低介电常数聚酰亚胺薄膜及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118440321A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410510800.1

    申请日:2024-04-26

    摘要: 本发明涉及高分子化合物技术领域,具体公开一种聚酰亚胺化合物、低介电常数聚酰亚胺薄膜及制备方法和应用。本发明提供的聚酰亚胺化合物结构中引入了强负电性基团和柔性基团,强负电性三氟甲基的加入,可有效降低分子极性,从而降低介电常数;低极性、低吸水率酯基的引入,可以有效降低聚酰亚胺分子的极性和吸水率;柔性基团亚甲基的引入,在使得聚合物分子链柔性增加、降低单位体积内极化分子数目的同时,还能抑制在外加电场下分子发生取向极化,从而有效降低聚酰亚胺薄膜的介电常数。本发明提供的聚酰亚胺化合物具有较低的介电常数,印刷电路板以及集成电路层间介质材料等领域均具有很好的应用前景,实用价值较高。

    一种阿哌沙班的制备方法

    公开(公告)号:CN104045637B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410157449.9

    申请日:2014-04-18

    发明人: 尚振华 王江霞

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种阿哌沙班的制备方法,其步骤为:(1;中间体Ⅰ和中间体Ⅱ在碱作用下发生[3+2]环合加成反应得化合物B,化合物B在酸性条件下脱除吗啉环得化合物C;(2)化合物C用铁粉还原为相应的氨基化合物D;(3)氨基化合物D与5-氯戊酰氯在三乙胺作用下,经酰胺化反应得化合物E;(4)化合物E在强碱作用下环合反应,得化合物F;(5)化合物F在强碱条件下水解反应成相应的羧基化合物G;(6)羧基化合物G与CDI反应生成活性中间体H,再经氨水氨解得目标化合物A。本发明操作简便,无苛刻的反应条件,设备要求较低,各步反应收率较高,且中间体稳定性好,解决了中间体的储存问题;能有效地提高产品的纯度。

    高纯度米格列奈钙的制备方法

    公开(公告)号:CN103709092A

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201310536742.1

    申请日:2013-11-04

    IPC分类号: C07D209/44

    摘要: 本发明公开了一种高纯度米格列奈钙的制备方法,该方法包括下述步骤:(2S)-2-苄基-3-(顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸的合成;(2S)-2-苄基-3-(顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸苄酯的合成;(2S)-2-苄基-3-(顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸苄酯的水解;米格列奈钙的合成。本方法简化了合成路线,且操作方便、原料成本低、设备要求低,具有经济环保、工艺简单的特点。本方法可将液体(2S)-2-苄基-3-(顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸成酯后结晶出来,便于提纯和保存,使之便于实现工业化生产。经试验证实本发明后处理简便、反应区域选择性好、产品的纯度高并且成本相对较低,有利于工业化生产。

    低CTE、高透光率聚酰亚胺及其二胺单体和制备方法

    公开(公告)号:CN116769161A

    公开(公告)日:2023-09-19

    申请号:CN202310750719.6

    申请日:2023-06-25

    摘要: 本发明公开了低CTE、高透光率聚酰亚胺及其二胺单体和制备方法,所述聚酰亚胺以金刚烷或环己烷作为脂环结构,同时在此基础上引入刚性芳香族结构和强电负性基团,以此来满足无色透明的特性,同时可具有良好的热性能。所述二胺单体中引入强电负性基团,脂环结构、大取代基团、不对称结构和刚性非共平面结构都有利于制备无色透明聚酰亚胺。本发明所述二胺单体可用于制备无色透明聚酰亚胺,单体以金刚烷或环己烷作为中心结构,通过酯基或酰胺键连接具有芳香性的苯环,其中一个单体为不对称结构,可以更好的满足制备无色透明聚酰亚胺的要求。

    一种重组人白细胞介素-2纯化方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115894663A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211419996.0

    申请日:2022-11-14

    摘要: 本发明涉及蛋白纯化技术领域,具体公开一种通过离子交换层析纯化重组人IL‑2(hIL‑2)的方法。所述通过离子交换层析纯化hIL‑2的方法采用阳离子交换层析法和阴离子交换层析法相结合的方法进行纯化,得到所述的hIL‑2。本发明提供的离子交换层析法纯化hIL‑2的方法,使用阳离子交换柱(SP)和阴离子交换柱(Q)相互结合的方法进行纯化,改变了传统的仅依赖凝胶过滤层析法纯化hIL‑2的方法,提高了二硫键错配hIL‑2的去除效率,同时降低了填料成本,操作简单,便于放大。