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公开(公告)号：CN104130107B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410383687.1
申请日：2014-08-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C33/025 , C07C29/38
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN104130107A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410383687.1
申请日：2014-08-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C33/025 , C07C29/38
CPC classification number: Y02P20/544 , C07C29/38 , C07C33/025
Abstract: 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN103360215A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310269672.8
申请日：2013-06-27
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101293863A
公开(公告)日：2008-10-29
申请号：CN200810062571.2
申请日：2008-06-17
Applicant: 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种玉米黄质的合成方法。包括如下步骤：1)将Mg、溴乙烷、碘、四氢呋喃加入反应器中，加热，滴加溴乙烷，滴毕，保温反应直至Mg完全消失，分批加入C22的共轭二炔多烯化合物，保温反应，直至形成均匀的粘性溶液，升温，滴加C9酮，滴毕，保温反应，降温，滴加稀硫酸，用CH2Cl2萃取，水洗，减压除去CH2Cl2，得异黄素；2)将异黄素、有机溶剂加入反应器中，加入反应器中，搅拌溶解，冷却，搅拌下加入锌粉，滴加冰醋酸，滴加时间，滴毕保温，过滤，滤液加Na2CO3中和，分出有机层，水洗，无水MgSO4干燥，减压浓缩，加无水乙醚，冷却，过滤，干燥，得玉米黄质。本发明总收率高，反应选择性好，副产物少，工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN101177388A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200710164490.9
申请日：2007-12-05
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/603 , B01J31/06 , B01J31/28 , B01J31/26
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种氧代异佛尔酮的制备方法，该方法是在有机碱存在下，以嵌段共聚物高分子支载的过渡金属配合物为催化剂，β－异佛尔酮与催化剂的摩尔比在10000∶1到50∶1之间；β－异佛尔酮与有机碱的质量比在50∶1到1∶50之间；在0℃～150℃的反应温度下使用分子氧或富氧气体氧化β－异佛尔酮，生成氧代异佛尔酮。反应完成后，可以通过升高温度使催化剂聚集，从而达到分离回用催化剂的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1865210A
公开(公告)日：2006-11-22
申请号：CN200610077615.X
申请日：2006-04-12
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/32 , C07C49/603 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种制备氧代异佛尔酮的方法。该方法是原料β－异佛尔酮在有机碱和助溶剂等存在下，使用以精氨酸为主体结构的席夫碱及其衍生物和过渡金属卤化物组成的过渡金属－有机配体为催化剂，原料β－异佛尔酮与过渡金属卤化物的摩尔比在2000∶1到20∶1之间，原料β－异佛尔酮与有机碱的比例在50∶1到2∶1之间，应温度在－30℃～150℃间，使用分子氧或富氧气体氧化生成氧代异佛尔酮。
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公开(公告)号：CN1233611C
公开(公告)日：2005-12-28
申请号：CN200310108255.1
申请日：2003-10-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/00
Abstract: 本发明公开的甲基庚烯酮合成工艺，是在酸性催化剂存在下，以甲基丁烯醇和甲氧基丙烯为原料，于塔式反应器中进行反应，其中，甲氧基丙烯与甲基丁烯醇的摩尔比为1.0～1.2，催化剂用量为甲基丁烯醇重量的0.1%～2.0%，反应在常压或在1.5~3.0大气压下进行，反应时间为1～8小时。在塔顶得到甲醇，塔釜得到甲基庚烯酮。本发明采用反应精馏技术来合成甲基庚烯酮，收率和含量高，生产成本低，为一种绿色的合成工艺。
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公开(公告)号：CN1660752A
公开(公告)日：2005-08-31
申请号：CN200410073429.X
申请日：2004-12-10
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/61
Abstract: 一种3，5，5－三甲基－3－烯－1－酮的合成工艺，其特征在于：以3，5，5－三甲基－3－烯－1－酮(α－异佛尔酮)为原料，在反应的催化剂和分离剂是酸性陶瓷材料的情况下，在多段反应器中进行异构化反应，采用反应精馏技术来进行反应，反应条件为：反应压力0.1～0.5MPa，反应温度180～280℃，收集得到β－异佛尔酮。具有转化率高、选择性好、成本低等优点，是一种绿色的合成工艺。
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公开(公告)号：CN1122014C
公开(公告)日：2003-09-24
申请号：CN00133038.1
申请日：2000-11-17
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C49/17 , C07C45/75
Abstract: 本发明公开的一种提高丁烯酮合成收率和纯度的工艺方法，是将用常规的工艺方法制得粗丁酮醇后，再加共沸剂水混合后进入共沸蒸馏塔，蒸出双丙酮醇与水的共沸物，经浓盐水盐析后，上层为回收双丙酮醇，下层为稀盐水，蒸出部分水后成为浓盐水再返回分层器，脱完双丙酮醇的丁酮醇加催化剂脱水，馏出物为含水的粗丁烯酮，粗丁烯酮干燥再蒸馏即得成品丁烯酮。本发明通过去除反应液中的双丙酮醇和在丁酮醇合成过程中加入回收的双丙酮醇抑制双丙酮醇的形成来提高丁烯酮合成收率和纯度，减少“三废”的产生。
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公开(公告)号：CN114031542B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202111504898.2
申请日：2021-12-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D209/52 , A61P31/14
Abstract: 本发明涉及一种氮杂双环药物中间体，尤其是涉及一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷或其衍生物的合成方法，通过分子内重氮基团与烯键环化构建杂原子双环化合物，并经由(胺化反应和)还原反应最终得到目标产物。
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