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公开(公告)号:CN103694181B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310638137.5
申请日:2013-11-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D241/20
Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,在常温搅拌情况下,将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中,再滴加H2O2,加完后反应体系加热至40℃,保持30min,然后,升温至60℃~80℃,反应5h~10h,降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,本发明的LLM-105的合成方法,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料,本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法,反应时间短,产品收率高,溶剂便宜且环保,制造成本降低。
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公开(公告)号:CN104140392A
公开(公告)日:2014-11-12
申请号:CN201410386958.9
申请日:2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/73
CPC classification number: C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶溶解在浓硫酸中,待固体完全溶解后,加入乙酸,再缓慢加入一定量氧化剂,加热数小时后,通过热过滤除去体系中的固体杂质,滤液倾入冰水中析出黄色固体,过滤、水洗、干燥,得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制。
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