公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN106946711A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710229352.8

申请日：2017-04-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  李媛 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  黄凤臣 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C06B49/00

CPC classification number: C07C201/12 ,  C06B49/00 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种六硝基茋(HNS)合成方法，是为了解决由六硝基联苄合成六硝基茋过程中所用液溴质量要求高、称量困难、产生刺激性气体的问题。本发明以六硝基联苄为原料，以混合溶剂为溶剂，在固体脱氢剂作用下制备得到六硝基茋。本发明主要用于合成六硝基茋。

公开(公告)号：CN104610000B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510056804.8

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄亚峰 ,  王晓峰 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  田轩 ,  张为鹏

IPC: C06B25/04

Abstract: 本发明公开了一种超高温耐热混合炸药及制备方法，其组成质量百分比为：95.0％～98.5％TACOT；1.0％～3.5％粘结剂；0.5％～1.5％石墨，其中粘结剂为氟橡胶。本发明的超高温耐热混合炸药其耐热性能显著高于现有耐热混合炸药，感度、平均穿深与HNS基的S992炸药相当，爆速较S992高，300℃下恒温48h后的质量损失比S992小37.3％。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN104610000A

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201510056804.8

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 黄亚峰 ,  王晓峰 ,  周杰文 ,  王友兵 ,  田轩 ,  张为鹏

IPC: C06B25/04

Abstract: 本发明公开了一种超高温耐热混合炸药及制备方法，其组成质量百分比为：95.0％～98.5％TACOT；1.0％～3.5％粘结剂；0.5％～1.5％石墨，其中粘结剂为氟橡胶。本发明的超高温耐热混合炸药其耐热性能显著高于现有耐热混合炸药，感度、平均穿深与HNS基的S992炸药相当，爆速较S992高，300℃下恒温48h后的质量损失比S992小37.3％。

公开(公告)号：CN103694122A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310562385.6

申请日：2013-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 邓明哲 ,  田战怀 ,  李宗英 ,  张川 ,  贡桂红 ,  周杰文 ,  简鸿志 ,  张月娥 ,  熊彬

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。可对步骤（1）和步骤（2）的反应液进行过滤，收集滤液，该滤液作为相应步骤的反应溶剂。与现有技术相比，本发明的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法中偶联反应溶剂可循环套用，脱氢反应溶剂损失量少、吡啶用量少。

公开(公告)号：CN107619395B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201711106757.9

申请日：2017-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶并水解得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成。

公开(公告)号：CN107619395A

公开(公告)日：2018-01-23

申请号：CN201711106757.9

申请日：2017-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶并水解得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。

公开(公告)号：CN105152993B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510511343.9

申请日：2015-08-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C323/09 ,  C07C319/28

Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示：该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中，再缓慢加入氧化剂，加热数小时后，过滤得到黄色固体，水洗、乙醇洗、干燥，得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。

公开(公告)号：CN104628637B

公开(公告)日：2017-03-01

申请号：CN201510100703.6

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  李媛 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。