公开(公告)号：CN105541636B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN105037280A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN104628660A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100533.1

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中，再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂，硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法，在常压下进行，操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。

公开(公告)号：CN103694181A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310638137.5

申请日：2013-11-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  安忠维 ,  黄凤臣 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  张创军 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

公开(公告)号：CN106543091A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610964531.1

申请日：2016-10-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李媛 ,  王友兵 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  张蒙蒙 ,  周杰文 ,  孙道安

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，是为了解决现有溶剂-非溶剂重结晶法制备细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物过程中反应时间较长且产品粒度较大的问题，包括以下步骤：将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物粗品溶解于二甲基亚砜中形成透明溶液，然后将该溶液加入到H2O中，充分搅拌使其快速结晶析出得到细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明所制备的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的重均平均粒径D50为0.5～1.5μm，撞击感度H50为23.7～29.9cm，可应用于起爆药中。

公开(公告)号：CN105924391A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610379157.9

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂，粗品ANPyO与锌盐反应，形成可溶解于二甲基亚砜的络合物，包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放，然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合，利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点，通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。

公开(公告)号：CN104945337A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510351024.6

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入摩尔比为1:0.5～1.2的N-亚硝基二(氰甲基)胺和羟胺盐，再加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的体积质量比为4ml:1g的醇类反应溶剂，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的摩尔比为2～4:1的碱的醇溶液，其中碱与醇的质量体积比为1g:2～4ml。搅拌反应1～2h后，过滤，滤饼经有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的制备。

公开(公告)号：CN104496916A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410782185.6

申请日：2014-12-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，依次将冰醋酸、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、双氧水和顺丁烯二酸酐加入到反应瓶中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为1:15～40，与双氧水的质量比为1:3～7，与顺丁烯二酸酐的质量比为1:0.4～0.8，然后升温至70℃～100℃，反应2h～10h后，得1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN104262266A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410528360.9

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/04

CPC classification number: C07D241/04

Abstract: 本发明公开了一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法，1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：反应容器中加入摩尔比为1:0.5～2的乙二醛水溶液和甲酰胺，搅拌使其充分混合后，逐滴加入与乙二醛的摩尔比为100:6～15的有机碱，控制温度在30～60℃，5～10分钟滴加完毕后，立即出现白色沉淀，趁热过滤，沉淀经水和有机溶剂洗涤，烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪。本发明用于1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的制备。

公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。