公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN106946711A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710229352.8

申请日：2017-04-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  李媛 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  黄凤臣 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C06B49/00

CPC classification number: C07C201/12 ,  C06B49/00 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种六硝基茋(HNS)合成方法，是为了解决由六硝基联苄合成六硝基茋过程中所用液溴质量要求高、称量困难、产生刺激性气体的问题。本发明以六硝基联苄为原料，以混合溶剂为溶剂，在固体脱氢剂作用下制备得到六硝基茋。本发明主要用于合成六硝基茋。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN105541636B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN105037280A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN104628660A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100533.1

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中，再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂，硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法，在常压下进行，操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。

公开(公告)号：CN103694181A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310638137.5

申请日：2013-11-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  安忠维 ,  黄凤臣 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  张创军 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

公开(公告)号：CN101982446A

公开(公告)日：2011-03-02

申请号：CN201010502171.6

申请日：2010-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨毅 ,  王晓东 ,  卢栓仓 ,  金建平 ,  王勇 ,  罗志龙 ,  席伟

IPC: C06B21/00

Abstract: 本发明公开了一种粉状单质炸药连续干燥装置，其干燥台放置于热水循环夹套的上端面并由内支撑架体支撑，静转连接单元既可在驱动传动单元的作用下带动干燥台以适当的转速转动，又可将热水储罐中的恒温热水循环往复地提供给热水循环夹套；布料板、刮料板和耙料器通过外支撑架体沿干燥台的径向布置。粉状单质炸药首先被供料机输送到布料板和刮料板之间的干燥台处，随着干燥台做圆周运动，粉状炸药先后经历摊平、水分蒸发、耙松、再水分蒸发的过程，当干燥台转动一周时干燥后的粉状单质炸药被刮料板刮入料斗。本发明解决了粉状单质炸药干燥过程中的连续化、操作与现场隔离问题。具有本质安全性好，干燥工艺周期短，能耗低，效率高等突出优点。

公开(公告)号：CN105924391A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610379157.9

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂，粗品ANPyO与锌盐反应，形成可溶解于二甲基亚砜的络合物，包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放，然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合，利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点，通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。

公开(公告)号：CN104945337A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510351024.6

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入摩尔比为1:0.5～1.2的N-亚硝基二(氰甲基)胺和羟胺盐，再加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的体积质量比为4ml:1g的醇类反应溶剂，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与N-亚硝基二(氰甲基)胺的摩尔比为2～4:1的碱的醇溶液，其中碱与醇的质量体积比为1g:2～4ml。搅拌反应1～2h后，过滤，滤饼经有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的制备。