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公开(公告)号：CN113754567A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111190911.1
申请日：2021-10-13
申请人： 宁夏蓝白黑循环科技有限公司
IPC分类号： C07C277/00 , C07C277/06 , C07C277/02 , C07C279/02 , B01J27/138 , B01J20/20 , B01J20/30
摘要： 本发明公开了一种新型精制碳酸胍的制备工艺，包括，将盐酸胍加入至蒸馏水中搅拌均匀形成水溶液，再将氢氧化钠固体恒温加入并搅拌得到胍基和氯化钠的混合水溶液；将混合水溶液加入至浓缩釜中蒸发处理，然后自然冷却并析出氯化钠晶体，达到第一浓缩溶液；将二氧化碳缓慢通入至第一浓缩溶液中直至pH达到9，离心得到碳酸胍粗品；将碳酸胍粗品加入蒸馏水中恒温溶解，并转移至浓缩釜中浓缩过滤，得到第二浓缩液；将第二浓缩液转移至结晶釜中降温结晶，过滤得到高纯碳酸胍。本发明在反应阶段充分利用氯化钠、盐酸胍、胍基在水中的溶解度，在浓缩体系中大幅度下降氯化钠的含量，有效的减少了后续产品中氯化钠含量，提升了碳酸胍的纯度。
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公开(公告)号：CN112851554A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911188460.0
申请日：2019-11-28
申请人： 昆山昆化有限公司
发明人： 施晓刚
IPC分类号： C07C277/02 , C07C277/06 , C07C279/02
摘要： 本发明提供的硝酸胍的制备方法包括制备粗硝酸胍的方法以及对粗硝酸胍的提纯工艺。制备粗硝酸胍的原料为硝酸铵、双氰胺、尿素以及摩尔质量浓度为0.01～0.1mol/LNaHCO3以及摩尔质量浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液。本发明提供的硝酸胍的制备方法采用硝酸铵、双氰胺、尿素为原料，成本较低，在制备过程中添加了提纯工艺，制得的硝酸胍的纯度大于99％，酸度小于0.01％，满足医药中间体对硝酸胍的生产需求，克服了传统工艺制备硝酸胍的纯度低以及成本高的缺点。
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公开(公告)号：CN112707848A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201911021935.7
申请日：2019-10-25
申请人： 方建文
发明人： 方建文
IPC分类号： C07C277/02 , C07C277/06 , C07C279/02
摘要： 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是盐酸胍制备方法，包括下述步骤：a、熔融，b、溶解，c、过滤，d、脱水，e、结晶，盐酸胍成品产率高于95％。反应过程简单，不重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤，同时降低能耗，减少反应时间，大大减少了副产品、提高了收率。
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公开(公告)号：CN111302977A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010192916.7
申请日：2020-03-18
申请人： 湖南吴赣药业有限公司
IPC分类号： C07C279/02 , C07C277/06
摘要： 本发明公开了一种医药级盐酸胍的纯化方法，它包括以下步骤：（a）将盐酸胍粗胍加入水中进行搅拌混合，随后泵入粗滤器中除去杂质，得盐酸胍粗胍水溶液；所述盐酸胍粗胍与所述水的质量比为1.5~3：1；（b）将所述盐酸胍粗胍水溶液泵入超声波结晶系统，进行连续、循环处理得盐酸胍清液，并诱导析出细微杂质；所述超声波结晶系统的控制参数为：温度0℃~120℃、水力学停留时间0.5h~2h和超声波电源的频率10KHz~20KHz；（c）将所述盐酸胍清液泵入过滤器，除去细微杂质晶粒；随后再泵入脱色器，除去溶解在所述盐酸胍清液中的微量氰胺类杂质，得精制盐酸胍溶液；（d）将所述精制盐酸胍溶液泵入结晶器，进行结晶纯化；分离晶体，经烘干得医药级盐酸胍。极大地提高了生产效率并减少了生产周期。
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公开(公告)号：CN107922322A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680045772.4
申请日：2016-08-10
申请人： 化疗研究公司
发明人： J·阿马托
IPC分类号： C07C277/02 , C07C277/06 , C07C279/18 , A61K31/155 , A61P35/00
CPC分类号： C07C277/02 , C07B2200/13 , C07C277/06 , C07C277/08 , C07C279/18
摘要： 本发明涉及：一种制备式(I)的化合物N-(3,5-二甲基苯基)-N'-(2-三氟甲基苯基)胍的方法，其包括在极性有机溶剂的存在下使式(II)的化合物的盐或式(II)的化合物的盐和式(II)的化合物的混合物与式(III)的化合物反应；式(I)的化合物的固体晶型，特别是固体晶型A；包含它们的药用组合物；以及其作为药物的应用，特别是治疗Rho-GTP酶细胞蛋白质介导的病症。
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公开(公告)号：CN104829497B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510292419.3
申请日：2015-06-01
申请人： 上海仁力医药科技有限公司
发明人： 不公告发明人
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/08 , C07C277/06 , A61K31/155 , A61P1/16 , A61P35/00
摘要： 本发明涉及一种双胍类化合物，其结构如式I所示：其中，R选自H、C1‑10烷基、C2‑6烯基、C2‑6炔基、C1‑6烷氧基、C1‑6烷硫基、C1‑6羰基、C1‑6烷氧羰基、羰基氨基、取代的羰基氨基、磺酰基氨基、苯基、取代苯基、环烷基、取代环烷基、杂环烷基、取代杂环烷基、杂芳基或取代杂芳基。本发明还提供了所述双胍类化合物的制备方法、部分化合物的单晶，以及该双胍类化合物的用途，经动物试验证实其能显著改善酒精性或非酒精性脂肪肝，因此可用于酒精性或非酒精性脂肪肝及其相关疾病的治疗。
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公开(公告)号：CN101450919B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN200710114761.X
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/06 , C07C277/02
摘要： 本发明为化学合成领域的盐酸二甲双胍精制方法。本发明的技术方案是，将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二甲双胍粗品，将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯化水中，加热至65℃～75℃回流，加入盐酸二甲双胍不合格品重量的2％的浓盐酸处理，降温结晶后，分离出母液，即得到盐酸二甲双胍精品。得到的盐酸二甲双胍的澄清度合格，合格率为100％，符合要求。
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公开(公告)号：CN101450920B
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN200710114765.8
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/06 , C07C277/02
摘要： 本发明为化学合成领域的盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法。本发明的技术方案是，将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二甲双胍粗品，先用无水乙醇洗涤，分离出乙醇洗涤母液后，将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯化水中，加热至65℃～75℃回流，然后搅拌降温至40℃～45℃，静置降温至20℃，分离出母液，即得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍。得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍95％产品粒度大于40目，呈食用味精状，能满足相关客户的要求，并且有利于降低生产成本。
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公开(公告)号：CN101314579B
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN200710057497.0
申请日：2007-05-30
申请人： 天津泰普药品科技发展有限公司
IPC分类号： C07C279/16 , C07C277/06 , A61K31/196 , A61P31/16
摘要： 本发明涉及无水帕拉米韦晶体化合物以及该晶体化合物的制备方法，同时本发明进一步公开了含有无水帕拉米韦晶体化合物的药物组合物，以及该组合物在制备治疗流感病毒及禽流感病毒药物中的应用。
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公开(公告)号：CN101450920A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710114765.8
申请日：2007-11-30
申请人： 山东方兴科技开发有限公司
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/06 , C07C277/02
摘要： 本发明为化学合成领域的盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法。本发明的技术方案是，将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二甲双胍粗品，先用无水乙醇洗涤，分离出乙醇洗涤母液后，将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯化水中，加热至65℃～75℃回流，然后搅拌降温至40℃～45℃，静置降温至20℃，分离出母液，即得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍。得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍95％产品粒度大于40目，呈食用味精状，能满足相关客户的要求，并且有利于降低生产成本。
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