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公开(公告)号：CN107827905A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711032628.X
申请日：2017-10-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07D493/22 , C07D487/20
CPC分类号： C07D493/22 , C07D487/20
摘要： 本发明涉及一种从产毒藻类培养液中提取纯化贝类毒素的方法，包括滤膜过滤、吸附脱盐、萃取和柱层析四个步骤，萃取剂包括正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇，正相硅胶洗脱液包括乙酸乙酯、正己烷和氯仿，反相硅胶洗脱液包括水、正丁醇、乙腈和甲醇，高效液相色谱洗脱液包括乙腈和甲醇，通过优化工艺流程，合理选择萃取剂及洗脱剂，各步骤协同增效，综合提高了产物的产量和纯度，产量达到2.69g，纯度达到99％。该方法简洁高效，节省成本，产量和纯度较高，有利于工业上的大规模应用。
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公开(公告)号：CN107759509A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711037123.2
申请日：2017-10-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/40
CPC分类号： C07D213/40
摘要： 本发明涉及一种化学药品的生产方法，尤其涉及一种托品酰胺的合成方法，以苯基丙二酸二乙酯为原料，经水解和酰化后，与N-乙基-4-甲基吡啶胺缩合后，与硼氢化物发生还原反应，制得托品酰胺。本发明提供的合成方法使用的原料成本低，中间产物性质稳定，杂质少，减少了纯化等操作步骤，简化工艺；反应条件安全、温和，没有引入剧毒物质，有利于工业放大生产；通过对原料配比的优化，使反应的总收率提高到了65％，大大提高了收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107698459A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711052661.9
申请日：2017-10-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07C245/08
CPC分类号： C07C245/08
摘要： 本发明涉及化学药品制备领域，具体涉及一种奥沙拉秦钠及其制备方法。采用加入冰水混合物的方法，解决了因加入亚硝酸钠速率而导致副反应发生的问题，通过对重氮化偶合反应方法的改进，使其步骤简单，毒性降低，产品杂质少，总收率大幅提高至80％以上，保证了产品的质量，效果显著；成品一次精制合格率同时提高，降低了工业成本，利于大规模工业化生产和推广。
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公开(公告)号：CN107652340A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201711034996.8
申请日：2017-10-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
CPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种氟代核苷及其合成方法，包括如下步骤：(1)以胞嘧啶与六甲基二硅胺烷为原料制备胞嘧啶硅醚保护基溶液；(2)将糖基化合物溶于异戊醇中搅拌催化获得糖基化合物溶液；(3)将胞嘧啶硅醚保护基溶液滴于糖基化合物溶液混匀、保温、抽滤，加盐酸搅拌析出固体并烘干获得中间体；(4)在酸性条件下将中间体进行羟基的脱保护，即得氟代核苷。本发明通过优化反应条件，调节原料配比，添加了羟基磷灰石粉末，保证了目标中间体构型的生成和正确选择，降低反应温度，提高氟代核苷的纯度，纯度高达99.8％，同时提高了操作的安全性，降低了能耗，有利于降低成本，适用于大规模生产应用，可为企业带来良好的经济效益，具备广阔的前景。
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公开(公告)号：CN107629078A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201711038542.8
申请日：2017-10-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种硼替佐米及其合成方法，该合成方法的主要步骤包括：缩合、脱苄基、缩合、氧化脱保护、纯化。本发明提供的硼替佐米的合成方法，通过合理优化原料配比，适当提高反应温度，筛选高性价比配方，最终提高了硼替佐米的纯度和收率，纯度高达99.7％，收率高达67.0％，对于硼替佐米的工业化生产具有非常重要的现实意义。
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公开(公告)号：CN105198835B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510613067.7
申请日：2015-09-23
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/68
摘要： 本发明涉及一种苯并噻唑‑2‑甲酸的合成工艺，包括如下步骤：步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热，保温并搅拌进行反应，得到2‑苯并噻唑二甲缩醛；步骤二，将所述2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，再加入酸催化剂反应，得苯并噻唑‑2‑甲醛；步骤三，在醋酸锰和高锰酸钾的催化下，将所述苯并噻唑‑2‑甲醛和通入的氧气进行氧化反应，得苯并噻唑2‑甲酸。本发明采用含磷催化剂有效促进了中间体2‑苯并噻唑二甲缩醛的合成效率，而且原料易得，成本低，步骤简单，操作方便，有利于后期进一步合成苯并噻唑‑2‑甲醛及苯并噻唑‑2‑甲酸，适用于工业上大规模合成苯并噻唑‑2‑甲酸。
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公开(公告)号：CN105198833B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510613081.7
申请日：2015-09-23
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/64
摘要： 本发明涉及一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺，包括如下步骤：步骤一，将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热并搅拌进行反应，所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物，过滤，滤液减压浓缩，用丙酮重结晶，得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛；步骤二，将2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中，再加入酸催化剂进行反应，减压浓缩，异丙醇重结晶，得白色固体2‑苯并噻唑甲醛。本发明采用含磷催化剂有效促进了中间体2‑苯并噻唑二甲缩醛的合成效率，而且原料易得，成本低，步骤简单，操作方便，有利于后期进一步合成苯并噻唑‑2‑甲醛，适用于工业上大规模合成苯并噻唑‑2‑甲醛。
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![(R,S)‑2‑[[5‑(9‑芴甲氧羰基氨基)二苯并[A,D]环庚烷‑2‑基]氧]乙酸的合成工艺](/CN/2015/1/148/images/201510741138.jpg)
公开(公告)号：CN105218405B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201510741138.1
申请日：2015-11-04
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/24
摘要： 本发明涉及一种(R,S)‑2‑[[5‑(9‑芴甲氧羰基氨基)二苯并[A,D]环庚烷‑2‑基]氧]乙酸的合成工艺，包括以下步骤：步骤一，邻羧基苯甲醛和间甲氧基苯乙酸在无水乙酸钠的催化下反应得到2‑(3‑甲氧基苯乙烯基)苯甲酸，在Pd‑C催化下通氢气进行还原反应；步骤二，与SOCl2反应得到2‑甲氧基‑10,11‑二氢‑5H‑二苯并[a,d]环庚烯‑5‑酮，再无水AlCl3催化进行回流反应；步骤三，将回流反应的中间体产物和溴乙酸苄酯进行反应；步骤四，通入氢气进行还原反应，再与Fmoc‑NH2进行反应，即得。本发明通过对催化剂进行优化，明显提高了总收率，有效降低了成本，适于工业上大规模合成应用。
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公开(公告)号：CN106831915A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201611261222.4
申请日：2016-12-30
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
CPC分类号： Y02P20/55 , C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明涉及一种氟代核苷的合成工艺，包括如下步骤：步骤一，将胞嘧啶与六甲基二硅胺烷在硫酸铵的催化作用下进行回流，然后加入异丙醇，并升温，获得胞嘧啶硅醚保护基溶液；步骤二，将糖基化合物溶于异戊醇中搅拌，然后加入催化剂，加热，获得糖基化合物溶液；步骤三，向所述胞嘧啶硅醚保护基溶液滴加入所述糖基化合物溶液，滴加完毕，继续保温反应小时，再经抽滤，向滤液中滴加盐酸后析出固体，烘干后获得中间体；步骤四，在酸性条件下将所述中间体进行羟基的脱保护，即得氟代核苷。本发明不但保证了目标中间体构型的生成，而且温度大幅降低，既降低了对设备的要求，提高了操作的安全性，又降低了能耗，有利于降低成本，适用于大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN104478909B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410664398.9
申请日：2014-11-19
申请人： 上海泰坦科技股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及一种杂环硼酸类化合物的合成工艺，包括如下步骤：5-氯-7-氮杂吲哚在三乙胺存在的条件下和叔丁基二甲基氯硅烷进行反应后，经过后处理获得黄色固体；将所述黄色固体在碳酸钠存在的条件下和硼酸三甲酯进行反应，经过后处理得到黄色油状物体；将所述黄色油状物体和频哪醇反应，经过浓缩后获得无色油状物；将所述无色油状物经过后处理获得白色固体即7-氮杂吲哚-5-硼酸频哪醇酯。本发明不仅收率和纯度高，而且使用的化学试剂的毒性小，减少了操作人员的危害，有利于工业上的大规模生产，本发明同样也适用于其它杂环硼酸类化合物比如7-氮杂吲哚-4-硼酸频哪醇酯、7-氮杂吲哚-3-硼酸频哪醇酯的合成，具有重要的应用价值。
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