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    一种手性顺式环己烷二胺的制备方法
    1.
    发明公开
    一种手性顺式环己烷二胺的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118772018A

    公开(公告)日：2024-10-15

    申请号：CN202410907891.2

    申请日：2024-07-08

    申请人： 上海应用技术大学

    发明人： 牛瑞琦

    IPC分类号： C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C07C271/24 ,  C07C247/14 ,  C12P13/02

    摘要： 本发明涉及一种手性顺式环己烷二胺的制备方法，包括如下步骤：以(1S,3R)‑3‑叠氮基‑4‑羰基‑N,N‑二甲基环己基甲酰胺为原料，依次进行(1S,3R,4S)‑4‑胺基‑3‑叠氮基‑N,N‑二甲基环己基甲酰胺的合成、(1S,2R,4S)‑2‑叠氮基‑4‑(N,N‑二甲基胺基羰基)环己胺甲酸苄酯的合成、(1S,2R,4S)‑2‑[(叔丁氧羰基)胺基]‑4‑(N,N‑二甲基胺基羰基)环己胺甲酸苄酯的合成、(1R,2S,5S)‑2‑胺基‑5‑(N,N‑二甲基胺基羰基)环己胺甲酸叔丁酯(手性顺式环己烷二胺)的合成。与现有技术相比，本发明具有收率高、纯度高、操作简便、安全风险低等优点。

    一种高纯度的依度沙班中间体的制备方法
    4.
    发明公开
    一种高纯度的依度沙班中间体的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118108635A

    公开(公告)日：2024-05-31

    申请号：CN202211516425.9

    申请日：2022-11-30

    申请人： 中山奕安泰医药科技有限公司

    发明人： 毕本伟 ,  陈清华 ,  徐亮 ,  梁迪豪 ,  蒙发明

    IPC分类号： C07C271/24 ,  C07C269/06 ,  C07C269/08

    摘要： 本发明属于药物提纯技术领域，具体公开了一种高纯度的依度沙班中间体的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：合成工艺：将原料EDB070、三乙胺和溶剂混合，先第一次升温溶清，然后第二次升温进行反应，得产物EDB080；再加入吡啶和水，第三次升温进行反应，得产物EDB090；提纯工艺：在EDB090中先加入NaCl溶液破乳，然后加入NaOH溶液；再进行萃取、浓缩，蒸干后，加入甲苯，溶清；最后滴加正庚烷进行析晶，过滤后，得提纯的EDB090。本发明在后处理提纯过程中，采用甲苯/正庚烷的体系结晶，具有良好的除杂效果，获得了纯度为92.21‑93.69％，收率可达70‑78％的依度沙班中间体EDB090。

    一种反式-(N-Boc-4-氨基环己基)乙酸的制备方法
    6.
    发明公开
    一种反式-(N-Boc-4-氨基环己基)乙酸的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN117800875A

    公开(公告)日：2024-04-02

    申请号：CN202311775337.5

    申请日：2023-12-21

    申请人： 泰州精英化成医药科技有限公司

    发明人： 李国伟 ,  孙桂淦 ,  徐清雨 ,  李宁

    IPC分类号： C07C269/06 ,  C07C271/24 ,  C07D261/08

    摘要： 本发明提供一种反式‑(N‑Boc‑4‑氨基环己基)乙酸的制备方法，具体步骤包括：第一步、4‑异恶唑硼酸频哪醇酯与N‑Boc‑4‑溴苯胺发生偶联反应得到N‑Boc‑4‑异恶唑苯胺；第二步、钌/碳催化氢化下加成纯化后得到反式‑4‑(异恶唑‑4‑基)环己烷氨基甲酸叔丁酯；第三步、氟化钾和氢氧化钾开环水解得到反式‑(N‑Boc‑4‑氨基环己基)乙酸。本发明提供的制备方法与现有文献相比具有对映选择性高，总收率高，操作简单且底物适用性广。

    一种帕拉米韦中间体的制备方法
    7.
    发明授权
    一种帕拉米韦中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114853636B

    公开(公告)日：2024-04-02

    申请号：CN202210588437.6

    申请日：2022-05-27

    申请人： 温州海鹤药业有限公司

    发明人： 高杨 ,  高国章 ,  苏玲萍 ,  金和勇

    IPC分类号： C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/24

    摘要： 本发明属于医药中间体的制备领域，涉及一种帕拉米韦中间体的制备方法，为了解决现有帕拉米韦中间体(1S，2S，3S，4R)‑3‑((S)‑1‑氨基‑2‑乙基丁基)‑4‑((叔丁氧羰基)氨基)‑2‑羟基环戊烷‑1‑羧酸甲酯的制备过程中，采用亚硝酸盐作为氧化剂去除镍存在安全风险的技术问题，本发明采用过硫酸氢钾复合盐作为氧化剂，将反应过程中被还原的镍氧化成正二价镍离子;解决了采用毒性物质亚硝酸盐产生基因毒物质的风险，测试结果表明以过硫酸氢钾复合盐为氧化剂所制得化合物Ⅵ粗品的纯度高于以亚硝酸钠为氧化剂所制得化合物Ⅵ粗品的纯度，以过硫酸氢钾复合盐为氧化剂所制得化合物Ⅵ粗品中杂质含量更少；同时，本发明通过对后处理工艺的改进，提高了收率，收率可达到85%。