公开(公告)号：CN100363329C

公开(公告)日：2008-01-23

申请号：CN200410013859.2

申请日：2004-01-09

Applicant: 南京大学

Inventor： 王少仲 ,  李建新 ,  杜云 ,  王磊 ,  黄乐群

IPC: C07C211/38 ,  C07C209/00

Abstract: 合成美金刚胺盐酸盐的方法，由1，3-二甲基金刚烷起始一步法同时进行溴代、Ritter反应，上述反应的中间体直接醇解，碱性水解生成美金刚胺；用甲苯类溶剂提取后成盐得到美金刚胺盐酸盐粗品；粗品通过溶剂重结晶提纯。直接醇解的方法是：上述反应混合物直接倒入极性质子溶剂醇溶剂中搅拌，进行醇解反应；所使用的醇碳链为C1-C4及其异构体；醇解温度为0℃至醇的沸点，调节体系至碱性溶液，碱性水解；水解后生成游离的美金刚胺，用芳烃溶剂从水层中提取；合并后的有机层经水洗干躁后过滤、减压下浓缩滤液，浓缩液与浓盐酸成盐得到美金刚胺盐酸盐粗品。以醇/芳烃混合溶剂重结晶提纯。

公开(公告)号：CN1785977A

公开(公告)日：2006-06-14

申请号：CN200510123090.4

申请日：2005-12-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 潘毅 ,  李玉峰 ,  卜清明 ,  黄乐群 ,  王捷 ,  李建新

IPC: C07D215/58

Abstract: 本发明公开了一类17－磺酰基青藤碱，它具有潜在的药物应用前景，其结构式如图，结构式中R＝R1S(OO)－，R1＝甲基、乙基、丙基、三氟甲基的烃基及取代烃基；R1＝苯基及取代苯基。在青藤碱17位化合物的合成过程中，采用苄氧苄基保护酚羟基的方法，脱保护时用烯三氟乙酸在室温进行，条件温和，反应速度快，该合成过程具有副反应少、收率高的优点，平均收率在90％左右，并且与苄基保护方法相比不产生双键氢化等现象。

公开(公告)号：CN1749266A

公开(公告)日：2006-03-22

申请号：CN200510041015.3

申请日：2005-07-13

Applicant: 南京大学

Inventor： 王少仲 ,  李建新 ,  王磊 ,  杜云 ,  黄乐群

IPC: C07J71/00

Abstract: 依普利酮的合成方法，先用11α－羟基咖哩酮与丙酮氰醇发生双Michael加成/Aldo缩合联串反应生成烯胺(8)，后者部分水解生成中间体(5)，将化合物(5)在碱性条件下开环至羟基酯11α，17α－二羟基－3－氧代－γ－内酯－孕甾－4－烯－7α，21－二羧酸甲酯(9)；化合物(9)消去反应生成烯酯，用三氯氧磷，然后室温反应12－24小时，用二氯甲烷溶剂提取，合并有机相，洗涤后干燥得到化合物(10)，接着进行9α，11－双键选择性环氧化反应，水层再用二氯甲烷提取，合并有机相。依次用NaHSO3溶液、饱和Na2CO3溶液、稀盐酸以及饱和NaCl溶液洗涤后干燥；常压蒸馏浓缩，生成依普利酮。