制备C.I.还原蓝4的改进方法

    公开(公告)号:CN105778553A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201610216392.4

    申请日:2016-04-08

    CPC classification number: C09B5/48 C09B5/50

    Abstract: 本发明涉及一种制备C.I.还原蓝4的方法。所述包括:(1)制备6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮的步骤;和(2)6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮染料化的步骤;其特征在于,所述步骤(1)的主要步骤是:在有无机碱和有机碱的混合物及惰性气体存在条件下,由2?氨基蒽醌或1?氨基蒽醌在非质子极性有机溶剂中,于140℃~180℃反应,即可获得目标物,所得目标物无需采用保险粉还原和精制,直接用于步骤(2)。本发明不仅提高6,15?二氢二蒽并哒嗪?5,9,14,18?四酮的收率,而且使制备C.I.还原蓝4的步骤更为简洁,是一种更具有商业价值的制备C.I.还原蓝4的方法。

    快速高效提取卡柏林类生物碱的方法

    公开(公告)号:CN104327066A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410521507.1

    申请日:2014-09-30

    Abstract: 一种从植物药材中提取卡柏林类生物碱的方法,包括(1)选取的药材用乙醇浸泡,渗漉提取,减压浓缩后得乙醇浸膏,所得到的乙醇浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取处理;(2)将乙酸乙酯萃取层和/或正丁醇萃取层用硅胶柱层析进行粗提取,洗脱剂选自氯仿-甲醇体系、石油醚-丙酮体系和石油醚-乙酸乙酯体系,以TLC薄层色谱法进行追踪;(3)将粗提取物以MCI gel CHP-20P柱层析分离,以TLC薄层色谱法进行追踪;(4)将(3)的提取物以Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析分离,以甲醇-氯仿溶液为洗脱剂;及(5)将(4)的提取物以HPLC纯化得到卡柏林类生物碱产物,色谱柱为反相柱,流动相为甲醇-水溶液。本发明方法可以纯化得到纯度很高(99%以上)的生物碱,提取收率远高于现有方法。

    一种制备4-联苯腈的改进方法

    公开(公告)号:CN104230757A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201310318054.8

    申请日:2013-07-26

    Abstract: 本发明涉及一种制备4-联苯腈的方法,包括:(1)在有路易斯酸催化剂存在条件下,由N-甲氨基甲酰氯与联苯经Friedel-Craft反应,制备N-甲基-4-联苯甲酰胺的步骤;和(2)在有催化剂存在条件下,由N-甲基-4-联苯甲酰胺脱去甲醇制得到目标物的步骤。本发明以N-甲氨基甲酰氯替换现有技术中三氯乙酰氯,与联苯反应。如此,避免了现有技术中,必须对每批氯仿反应后的反应介质进行分离纯化的步骤,降低了操作成本。此外,本发明所用原料也是价廉易得,且反应过程易于控制,产物经过重结晶收率可达70%或以上,可以直接用于C.I.颜料红264的生产。

    一种双酚F的制备方法
    46.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102516035A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110427554.6

    申请日:2011-12-19

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明涉及一种双酚F(bisphenol F)的制备方法,其主要步骤是:在有酸催化剂存在条件下,由苯酚与甲醛反应,得到目标物,其特征在于,其中所述的酸催化剂为无机酸和有机酸的混合物,且无机酸与有机酸的摩尔比为10~2∶1;其中所述无机酸是磷的含氧酸,所述有机酸是C1~C4直链或支链的一元酸或二元酸。本发明突出的优点在于,在P/F≤10的条件下,可获得高邻位异构体(特别是2,4’-异构体)含量的双酚F,提高了设备的生产能力,降低了操作费用及能耗。

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