公开(公告)号：CN109437987A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201910010509.7

申请日：2019-01-07

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  曹茜娴 ,  井斌 ,  武文菊 ,  喻艳超 ,  刘波

IPC: C05F11/02

Abstract: 一种环境友好的抗硬水黄腐植酸钾的制备方法，是要解决现有方法制备的黄腐植酸钾产品耐硬水性能较差的问题。方法：一、将煤粉悬浮在水中，加入H2O2、NaNO3和固体酸催化剂，搅拌反应，二、向反应体系中加入KOH，然后用氨水调节溶液pH值至9.0，继续搅拌，离心分离，所得液体即为黄腐植酸钾溶液；三、将黄腐植酸钾溶液真空浓缩，用喷雾干燥的方式得到固体黄腐植酸钾。本发明制备的黄腐植酸钾有很高的抗硬水活性，在没有任何抗凝添加剂的条件下，30度硬水配置的稀溶液放置120小时没有絮凝现象发生。本发明用于制备黄腐植酸钾。

公开(公告)号：CN109400909A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201910010704.X

申请日：2019-01-07

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 喻艳超 ,  冯俊凯 ,  郭芳 ,  武文菊 ,  由君 ,  刘波

IPC: C08H7/00

Abstract: 一种煤基黄腐植酸的制备方法，涉及精细化学品生产技术领域，尤其涉及一种黄腐植酸的制备方法。是要解决现有腐植酸氧化降解生产技术中反应条件苛刻，环境污染严重，收率较低的问题。方法：一、将煤粉悬浮在水中，加入H2O2、NaNO3和固体酸催化剂，搅拌反应；二、向反应体系中加入NaOH水溶液，继续搅拌，得混合溶液；三、将混合溶液离心分离，所得液体即为腐植酸钠溶液；四、向腐植酸钠溶液中加入强酸型阳离子交换树脂中和，过滤得到黄腐植酸溶液；五、将黄腐植酸溶液减压浓缩，喷雾干燥即得到粉状黄腐植酸。本方法制备黄腐植酸收率较高，可达30%以上。黄腐植酸纯度较高，可达90%以上。本发明用于制备黄腐植酸。

公开(公告)号：CN107721876A

公开(公告)日：2018-02-23

申请号：CN201710820611.4

申请日：2017-09-13

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  邢丽丹 ,  刘波 ,  喻艳超

IPC: C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: Binol-diform醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2-羟基-1-萘醛缩氨基酸得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。本发明2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩氨基酸类席夫碱的结构式。方法：一、将氨基酸和KOH溶解于有机溶剂中，再加入Binol-diform反应，得到粗品；二、将粗品浓缩后溶于乙酸乙酯，过滤，浓缩，重结晶，即得。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。

公开(公告)号：CN103060837B

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201310033722.2

申请日：2013-01-29

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  张娟 ,  刘波 ,  喻艳超

IPC: C25B3/06

Abstract: 一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，它涉及一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，本发明为解决现有2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺合成工艺反应时间长、生产成本高以及设备腐蚀和环境污染的问题，制备方法如下：在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴阳电极，以稀硫酸和氢溴酸溶液为电解质，以2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺为原料，在弱碱性体系中反应合成2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺，利用氢溴酸进行溴化反应，避免使用液体溴引起的设备腐蚀及环境污染，产品收率达97.12％，纯度大于95％，反应条件温和、反应时间短、能耗低，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN105061158A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201510489793.2

申请日：2015-08-11

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  李忠林 ,  姜玉富 ,  刘波 ,  祁亚楠

IPC: C07C39/15 ,  C07C37/14 ,  C07C37/70

CPC classification number: C07C37/14 ,  C07C37/70 ,  C07C39/15

Abstract: 一种2,4,6-三枯基酚的制备方法，它涉及一种2,4,6-三枯基酚的制备方法。本发明方法为：氮气保护、一定温度下，苯酚与催化量的铝粉反应，待铝粉完全消失后，加入一定量的离子液体做助催化剂，再加入α-甲基苯乙烯，高效液相色谱监控反应，当2,4,6-三枯基苯酚的含量不继续增加时，加入稀硫酸终止反应，甲苯萃取反应产物，常压蒸馏除去甲苯中的微量水，冷却后有白色晶体析出，过滤得粗产品；将粗产品再用甲苯进行第二次重结晶得到含量大于99％的2,4,6-三枯基苯酚。此制备方法收率64％左右。再将重结晶母液脱除溶剂后，补加一定量的苯酚与复合催化剂，继续反应，母液回收后,以总投料量计算，产率可达95％以上。

公开(公告)号：CN103556174A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310495018.9

申请日：2013-10-21

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 刘波 ,  关少男 ,  由君

IPC: C25B3/06

Abstract: 一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法，本发明涉及有机合成方法。本发明要解决4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用硫酰氯为氯化试剂所引起的设备腐蚀、安全和环境污染的问题。方法：一、制备电解液；二、电解氯化；三、蒸出溶剂和盐酸，萃取，减压脱溶得到4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。本发明使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性原料产生的安全和环境污染问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，收率高，产品纯度好。本发明用于制备4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。

公开(公告)号：CN102330110B

公开(公告)日：2013-06-26

申请号：CN201110241860.0

申请日：2011-08-22

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  高艳 ,  刘波 ,  张娟 ,  段聪文

IPC: C25B3/06

Abstract: 一种苯氧乙酸的氯化方法，它涉及一种苯氧乙酸的氯化方法。本发明要解决现有苯氧乙酸氯化方法制备的氯化产物存在成本高、产率低、选择性差、污染环境的问题。本发明的操作步骤如下：一、制备苯氧乙酸溶液，二、电解，三、提纯。本发明的优点：一、步骤简单，操作容易，在室温下进行，且不无需任何催化剂，降低了制备成本；二、选择性好，在不同电解条件，可分别制备出4-氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸和2，4，6-三氯苯氧乙酸，且产率均能达到90％以上；三、不是采用氯气作为原料，较少环境污染。本发明主要用于制备4-氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸和2，4，6-三氯苯氧乙酸。

公开(公告)号：CN103044360A

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN201310017474.2

申请日：2013-01-17

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 刘波 ,  张佳靓 ,  由君

IPC: C07D303/16 ,  C07D301/26

Abstract: 一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，它涉及一种内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的合成方法。本发明提供一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法。方法：一、开环反应；二、环化反应，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。优点：一、反应时间短，可以节省大量能源，适应连续的工业化生产；二、产品产率高，最高产率可达到90.29%；产品环氧值高，最高环氧值可达到0.60；三、反应中加入的过量的环氧氯丙烷及溶剂二氯甲烷可以回收循环利用，大大降低了生产成本。本发明主要用于制备内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。

公开(公告)号：CN101786967B

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201010129090.6

申请日：2010-03-22

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 刘波 ,  由君 ,  王毅 ,  张辉

IPC: C07C271/28 ,  C07C269/04

Abstract: 微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法，它涉及一种酯的合成方法。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺反应时间长，只能采用间歇操作的方式生产的问题。本方法如下：在微波反应器中将4，4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯混合后加入ZS-6催化剂，然后在微波反应器功率为60W～250W、温度为150℃～200℃的条件下反应，冷却至室温，过滤，分离，重结晶，得到4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。本发明反应时间短，适合连续的工业化生产；本发明方法4，4’-二氨基二苯甲烷的转化率可达99.6％，4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率可以达到98.1％。

公开(公告)号：CN102336633A

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN201110211921.9

申请日：2011-07-27

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  刘波 ,  宋永彬 ,  秦伟艳

IPC: C07C39/06 ,  C07C37/11

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 2，4-二枯基酚的制备方法，涉及一种2，4-二枯基酚的制备方法。解决现有2，4-二枯基酚制备方法中2，4-二枯基酚的选择性较差，催化剂去除过程难以操作并产生大量有机含酚废水的问题。首先将苯酚和均相复合型催化剂混合加热后，再滴加入α-甲基苯乙烯，搅拌反应后再加入无水醋酸钠，继续搅拌反应，最后减压蒸馏即可。本发明使用季铵盐和对甲苯磺酸的均相复合型催化剂，提高2，4-二枯基酚的选择性，达85～90％，且α-甲基苯乙烯及苯酚的转化率达100％。反应过程无需外源加热，利用反应本身放出的热量即可，能够有效地节省能源。采用减压蒸馏，避免了过滤或碱水洗涤、有机溶剂萃取等复杂分离工艺，反应时间明显缩短。