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公开(公告)号：CN107602413B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710820616.7
申请日：2017-09-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: Binol‑diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2‑羟基‑1‑萘醛缩邻氨基苯酚得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱的结构式。方法：一、制备2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱粗品；二、将粗品浓缩后溶于甲醇中，抽滤，洗涤，干燥，得纯品。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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公开(公告)号：CN106478498B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201610847788.9
申请日：2016-09-23
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D213/84
Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。
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公开(公告)号：CN107602413A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710820616.7
申请日：2017-09-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: Binol-diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2-羟基-1-萘醛缩邻氨基苯酚得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱的结构式。方法：一、制备2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱粗品；二、将粗品浓缩后溶于甲醇中，抽滤，洗涤，干燥，得纯品。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107011149A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710282735.1
申请日：2017-04-26
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: C07C51/09 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/48 , C07C67/333 , C07C59/52 , C07C69/732
Abstract: 3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法，涉及一种3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法。是要解决现有3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸制备过程中反应选择性差、收率低、环境污染严重的问题。方法：一、脱烷基化反应；二、选择性水解，萃取得到水相和有机相，将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物；三、分离提纯，得3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品；将3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品重结晶，得到纯品3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸，将重结晶的母液回收溶剂得到母液回收物备用；四、将步骤二得到的有机相浓缩物作为脱烷基化反应原料，回收反应。本发明工艺生产的产品为白色晶体，纯度达98.5％以上，使产品总收率达到90％以上。本发明用于制备3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸。
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公开(公告)号：CN106478498A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610847788.9
申请日：2016-09-23
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D213/84
CPC classification number: C07D213/84
Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法，涉及一种4-氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3-氰基吡啶和4-氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4-氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4-氰基吡啶，即为提纯后的4-氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4-氰基吡啶。
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公开(公告)号：CN107721876A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201710820611.4
申请日：2017-09-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: Binol-diform醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2-羟基-1-萘醛缩氨基酸得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。本发明2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩氨基酸类席夫碱的结构式。方法：一、将氨基酸和KOH溶解于有机溶剂中，再加入Binol-diform反应，得到粗品；二、将粗品浓缩后溶于乙酸乙酯，过滤，浓缩，重结晶，即得。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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公开(公告)号：CN107011149B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201710282735.1
申请日：2017-04-26
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法，涉及一种3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法。是要解决现有3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸制备过程中反应选择性差、收率低、环境污染严重的问题。方法：一、脱烷基化反应；二、选择性水解，萃取得到水相和有机相，将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物；三、分离提纯，得3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品；将3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品重结晶，得到纯品3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸，将重结晶的母液回收溶剂得到母液回收物备用；四、将步骤二得到的有机相浓缩物作为脱烷基化反应原料，回收反应。本发明工艺生产的产品为白色晶体，纯度达98.5％以上，使产品总收率达到90％以上。本发明用于制备3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸。
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公开(公告)号：CN107721876B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201710820611.4
申请日：2017-09-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: Binol‑diform醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2‑羟基‑1‑萘醛缩氨基酸得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。本发明2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱的结构式。方法：一、将氨基酸和KOH溶解于有机溶剂中，再加入Binol‑diform反应，得到粗品；二、将粗品浓缩后溶于乙酸乙酯，过滤，浓缩，重结晶，即得。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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