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公开(公告)号：CN112341366B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202011156997.1
申请日：2020-10-26
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： C07C323/29 , C07C319/14 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 一种三芳胺衍生物荧光探针及其制备方法与应用，涉及一种含缩硫醛结构的三芳胺衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的新型三芳胺衍生物荧光探针制作流程为：N‑(联苯‑4‑基)‑9,9‑二甲基‑9H‑芴‑2‑胺与对氯苯甲醛偶联反应，所得产物进行醛基缩硫醛保护反应。本发明的荧光探针，在已腈(ACN)/缓冲溶液(HEPES)(9/1，v/v)溶液中，利用Hg2+促进硫代缩醛的脱保护作用引起检测体系荧光效应变化，从而实现对Hg2+的“on‑off”检测。该探针在Hg2+检测过程中具有响应时间短、离子选择性好、抗其它金属离子干扰性强等优点，同时检测极限低至1.57×10‑8mol/L，可实现Hg2+的痕量检测。该发明在中草药Hg2+检测中得到应用。
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公开(公告)号：CN112352906A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011165064.9
申请日：2020-10-27
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： A23L5/20 , A61K36/258
摘要： 去除西洋参中含氯农药残留的方法，涉及一种去除农药残留的方法。是要解决现有西洋参农药残留去除方法存在内部农药残留难以去除，人参皂甙含量损失较大的问题。方法：一、使用预处理液浸泡干燥的西洋参段，加热回流后放出预处理液，将浸泡后的参段在密闭仓中加热升压，然后快速泄压并冷却，得到预处理后的西洋参段；二、将预处理后的西洋参段加入提取液，加热回流，然后立刻放出提取液，再加入新的提取液进行加热回流，如此重复3‑5次完成提取过程；三、真空下加热脱除西洋参段中残留的溶剂。本方法可以有效脱除西洋参中26种有机氯农药残留，农药残留低于国家标准。其中人参皂甙含量损失量小于0.2％。本发明应用于食品安全及中药加工领域。
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公开(公告)号：CN112341366A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011156997.1
申请日：2020-10-26
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： C07C323/29 , C07C319/14 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 一种三芳胺衍生物荧光探针及其制备方法与应用，涉及一种含缩硫醛结构的三芳胺衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的新型三芳胺衍生物荧光探针制作流程为：N‑(联苯‑4‑基)‑9,9‑二甲基‑9H‑芴‑2‑胺与对氯苯甲醛偶联反应，所得产物进行醛基缩硫醛保护反应。本发明的荧光探针，在已腈(ACN)/缓冲溶液(HEPES)(9/1，v/v)溶液中，利用Hg2+促进硫代缩醛的脱保护作用引起检测体系荧光效应变化，从而实现对Hg2+的“on‑off”检测。该探针在Hg2+检测过程中具有响应时间短、离子选择性好、抗其它金属离子干扰性强等优点，同时检测极限低至1.57×10‑8mol/L，可实现Hg2+的痕量检测。该发明在中草药Hg2+检测中得到应用。
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公开(公告)号：CN107721876B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201710820611.4
申请日：2017-09-13
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： C07C249/02 , C07C251/24 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： Binol‑diform醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2‑羟基‑1‑萘醛缩氨基酸得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。本发明2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱的结构式。方法：一、将氨基酸和KOH溶解于有机溶剂中，再加入Binol‑diform反应，得到粗品；二、将粗品浓缩后溶于乙酸乙酯，过滤，浓缩，重结晶，即得。与具有平面结构的类似物相比，所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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公开(公告)号：CN107325021A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710508119.3
申请日：2017-06-28
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC分类号： C07C249/02 , C07C37/14 , C07C45/00 , C07C251/24 , C09K11/06 , C09K2211/1007 , C09K2211/1014 , G01N21/643 , C07C47/57 , C07C39/15
摘要： 邻氨基苯酚席夫碱及其合成方法与应用，涉及一种邻氨基苯酚席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛邻氨基苯酚席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及邻氨基苯酚席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法：一、付克氏烷基化反应；二、甲酰化反应；三、缩合反应。邻氨基苯酚席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后，再与邻氨基苯酚发生缩合反应生成邻氨基苯酚席夫碱，邻氨基苯酚席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号：CN105381622B
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201510677375.6
申请日：2015-10-16
申请人： 哈尔滨理工大学
摘要： 利用连续减压蒸馏装置精制支链脂肪酰氯的方法，涉及一种减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法。是要解决现有提纯方法中支链脂肪酰氯长时间受热会歧化分解，收率低的问题。连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗。方法：一、在三口瓶中加入支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满支链脂肪酰氯粗品；二、加热至三口瓶中的液体沸腾同时有馏分流出时，打开旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致；三、当接液瓶的液体接收量达到一定体积，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到液体即为支链脂肪酰氯。本发明用于精制支链脂肪酰氯。
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公开(公告)号：CN105061158B
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201510489793.2
申请日：2015-08-11
申请人： 哈尔滨理工大学
摘要： 一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法，它涉及一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法。本发明方法为：氮气保护、一定温度下，苯酚与催化量的铝粉反应，待铝粉完全消失后，加入一定量的离子液体做助催化剂，再加入α‑甲基苯乙烯，高效液相色谱监控反应，当2,4,6‑三枯基苯酚的含量不继续增加时，加入稀硫酸终止反应，甲苯萃取反应产物，常压蒸馏除去甲苯中的微量水，冷却后有白色晶体析出，过滤得粗产品；将粗产品再用甲苯进行第二次重结晶得到含量大于99％的2,4,6‑三枯基苯酚。此制备方法收率64％左右。再将重结晶母液脱除溶剂后，补加一定量的苯酚与复合催化剂，继续反应，母液回收后,以总投料量计算，产率可达95％以上。
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公开(公告)号：CN103556174B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201310495018.9
申请日：2013-10-21
申请人： 哈尔滨理工大学
IPC分类号： C25B3/06
摘要： 一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法，本发明涉及有机合成方法。本发明要解决4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用硫酰氯为氯化试剂所引起的设备腐蚀、安全和环境污染的问题。方法：一、制备电解液；二、电解氯化；三、蒸出溶剂和盐酸，萃取，减压脱溶得到4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。本发明使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性原料产生的安全和环境污染问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，收率高，产品纯度好。本发明用于制备4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。
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公开(公告)号：CN105381622A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510677375.6
申请日：2015-10-16
申请人： 哈尔滨理工大学
摘要： 一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法，涉及一种减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法。是要解决现有提纯方法中支链脂肪酰氯长时间受热会歧化分解，收率低的问题。连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗。方法：一、在三口瓶中加入支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满支链脂肪酰氯粗品；二、加热至三口瓶中的液体沸腾同时有馏分流出时，打开旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致；三、当接液瓶的液体接收量达到一定体积，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到液体即为支链脂肪酰氯。本发明用于精制支链脂肪酰氯。
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公开(公告)号：CN105061157A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510482531.3
申请日：2015-08-03
申请人： 哈尔滨理工大学
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C37/14 , B01J27/10 , B01J31/0214 , B01J31/0284 , B01J31/26 , B01J35/0006 , C07C39/15
摘要： 4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法，涉及一种4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法。本发明是要解决现有4-特辛基-2,6-二枯基酚生产工艺中反应选择性差，高温下发生歧化的问题。方法：一、将4-特辛基苯酚、金属铝和氯化稀土加入反应器中，加热反应至不再有气泡放出时再保温，加入离子液体，混合均匀即得混合物；二、向混合物中滴加α-甲基苯乙烯，待α-甲基苯乙烯滴加完毕后，继续反应得反应混合物；三、向反应混合物中加入稀硫酸，加入有机溶剂，分出水层后，直接冷却析出晶体，过滤得粗产品，用乙醇-水混合溶剂重结晶，即得4-特辛基-2,6-二枯基酚。该方法大大提高了4-特辛基-2,6-二枯基酚的选择性。有效地避免了4-特新基苯酚歧化成苯酚。用于制备4-特辛基-2,6-二枯基酚。
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